Кількісний аналіз. Хімічні методи аналізу. аналітична хімія. Методи аналітичної хімії Області використання методів

Кількісний аналіз виражається послідовністю експериментальних методів, що визначають у зразку досліджуваного матеріалу зміст (концентрації) окремих складових та домішок. Його завдання - визначити кількісне співвідношення хімсполук, іонів, елементів, що становлять зразки досліджуваних речовин.

Завдання

Якісний та кількісний аналіз є розділами аналітичної хімії. Зокрема, останній вирішує різні питання сучасної науки та виробництва. Цією методикою визначають оптимальні умови проведення хіміко-технологічних процесів, контролюють якість сировини, ступінь чистоти готової продукції, у тому числі лікарських препаратів, встановлюють вміст компонентів у сумішах, зв'язок між властивостями речовин

Класифікація

Методи кількісного аналізу поділяють на:

• фізичні;
• хімічні (класичні);
• фізико-хімічні.

Хімічний метод

Базується на застосуванні різних видівреакцій, кількісно які у розчинах, газах, тілах тощо. буд. Кількісний хімічний аналіз поділяють на:

• Гравіметричний (ваговий). Полягає в точному (суворому) визначенні маси аналізованого компонента в досліджуваній речовині.
• Титриметричний (об'ємний). Кількісний склад досліджуваної проби визначають шляхом суворих вимірювань обсягу реагенту відомої концентрації (титранта), який взаємодіє в еквівалентних кількостях з речовиною, що визначається.
• Газовий аналіз. Базується на вимірі обсягу газу, що утворюється або поглинається внаслідок хімічної реакції.

Хімічний кількісний аналіз речовин вважається класичним. Це найбільш розроблений метод аналізу, який продовжує розвиватись. Він точний, простий у виконанні, не потребує спецапаратури. Але застосування його іноді пов'язане з деякими труднощами при дослідженні складних сумішей та порівняно невеликою рисою чутливості.

Фізичний метод

Це кількісний аналіз, що базується на вимірі величин фізичних параметрів досліджуваних речовин або розчинів, які є функцією їхнього кількісного складу. Поділяється на:

• Рефрактометрію (вимірювання величин показника заломлення).
• Поляриметрію (вимірювання величин оптичного обертання).
• Флуориметрію (визначення інтенсивності флуоресценції) та інші

Фізичним методам притаманні експресність, низька межа визначення, об'єктивність результатів, можливість автоматизації процесу. Але вони не завжди специфічні, тому що на фізичну величину впливає не лише концентрація досліджуваної речовини, а й присутність інших речовин та домішок. Їхнє застосування часто вимагає використання складної апаратури.

Фізико-хімічні методи

Завдання кількісного аналізу - вимір величин фізичних параметрів досліджуваної системи, які виникають чи змінюються внаслідок проведення хімічних реакцій. Ці методи характеризуються низькою межею виявлення та швидкістю виконання, вимагають застосування певних приладів.

Гравіметричний метод

Це найстаріша та найбільш розроблена технологія кількісного аналізу. Власне, аналітична хімія почалася з гравіметрії. Комплекс дій дозволяє точно вимірювати масу обумовленого компонента, відокремленого від інших компонентів системи, що перевіряється в постійній формі хімічного елемента.

Гравіметрія є фармакопейним методом, який відрізняється високою точністю та відтворюваністю результатів, простотою виконання, проте трудомістким. Включає прийоми:

• осадження;
• відгону;
• виділення;
• електрогравіметрію;
• термогравіметричні методи.

Метод осадження

Кількісний аналіз осадження заснований на хімічній реакції обумовленого компонента з реагентом-осадником з утворенням малорозчинної сполуки, яку відокремлюють, потім промивають і прожарюють (висушують). На фініші виділений компонент зважують.

Наприклад, при гравіметричному визначенні іонів Ва 2+ у розчинах солей як осадник використовують сірчану кислоту. В результаті реакції утворюється білий кристалічний осад BaSO 4 (обложена форма). Після прожарювання цього осаду формується так звана гравіметрична форма, що повністю збігається з обложеною формою.

При визначенні іонів Са 2+ осаджувачем може бути оксалатна кислота. Після аналітичної обробки осаду осаджена форма (СаС 2 Про 4) перетворюється на гравіметричну форму (СаО). Таким чином, осаджена форма може збігатися, так і відрізнятися від гравіметричної форми за хімічною формулою.

Терези

Аналітична хімія потребує високоточних вимірів. У гравіметричному методі аналізу використовують точні ваги як основний прилад.

• Зважування за необхідної точності ±0,01 г проводять на аптечних (ручних) або технохімічних терезах.
• Зважування за необхідної точності ±0,0001 г здійснюють на аналітичних вагах.
• При точності ±0,00001 г – на мікротерезах.

Техніка зважування

Здійснюючи кількісний аналіз, визначення маси речовини на технохімічних або технічних терезах проводять наступним чином: предмет, що досліджується, поміщають на ліву чашу терезів, а врівноважують грузики - на праву. Процес зважування закінчують при встановленні вагової стрілки в середньому положенні.

У процесі зважування на аптечних терезах центральне кільце утримують лівою рукою, ліктем спираючись на лабораторний стіл. Загасання коромисла під час зважування може бути прискорене легким дотиком дна шальки терезів до поверхні столу.

Аналітичні ваги монтують в окремих відведених лабораторних приміщеннях (вагових кімнатах) на спеціальних монолітних полицях-підставках. Для запобігання впливу коливань повітря, пилу та вологи ваги захищають спеціальними скляними футлярами. Під час роботи з аналітичними вагами слід дотримуватись таких вимог та правил:

• перед кожним зважуванням перевіряють стан ваги і встановлюють нульову точку;
• речовини, що зважуються, поміщають в тару (бюкс, годинникове скло, тигель, пробірку);
• температуру речовин, що підлягають зважуванню, доводять до температури ваги у ваговій кімнаті протягом 20 хвилин;
• ваги не слід навантажувати понад встановлені граничні навантаження.

Етапи гравіметрії за методом осадження

Гравіметричний якісний та кількісний аналіз включають такі етапи:

• розрахунку мас навішування аналізованої проби та обсягу осадника;
• зважування та розчинення навішування;
• осадження (отримання обложеної форми обумовленого компонента);
• видалення опадів із маткового розчину;
• промивання осаду;
• висушування чи прожарювання осаду до постійної маси;
• зважування гравіметричної форми;
• обчислення результатів аналізу.

Вибір осадника

При виборі осадника - основи кількісного аналізу - враховують можливий вміст компонента, що аналізується в пробі. Для збільшення повноти видалення осаду використовують помірний надлишок осадника. Використовуваний осадник повинен мати:

• специфічністю, селективністю щодо обумовленого іона;
• Леткістю, легко видалятися при висушуванні або прожарювання гравіметричної форми.

Серед неорганічних осаджувачів найпоширеніші розчини: HCL; Н 2 SO 4; H 3 PO 4; NaOH; AgNO 3; BaCL 2 та інші. Серед органічних осадників перевага надається розчинам діацетилдіоксиму, 8-гідроксихіноліну, оксалатної кислоти та іншим, що утворюють з іонами металів внутрішньокомплексні стійкі сполуки, що володіють перевагами:

• Комплексні з'єднання з металами зазвичай мають незначну розчинність у воді, забезпечуючи повноту осадження іонів металу.
• Адсорбційна здатність внутрішньокомплексних опадів (молекулярні кристалічні грати) нижче адсорбційної здатності неорганічних опадів з іонною будовою, що дає можливість отримати чистий осад.
• Можливість селективного чи специфічного осадження іонів металу у присутності інших катіонів.
• Завдяки відносно велику молекулярну масу гравіметричних форм зменшується відносна помилка визначення (на противагу використанню неорганічних осадників з невеликою молярною масою).

Процес осадження

Це найважливіший етап показника кількісного аналізу. При отриманні осадженої форми необхідно мінімізувати витрати за рахунок розчинності осаду в маточному розчині, зменшити адсорбції, оклюзії, співосадження. Потрібно отримати досить великі частки осаду, які не проходять через фільтраційні пори.

Вимоги до обложеної форми:

• Компонент, який визначають, повинен кількісно переходити в осад і відповідати значенню Ks≥10-8.
• Осад не повинен містити сторонніх домішок та бути стійким щодо зовнішнього середовища.
• Обложена форма повинна якомога повніше перетворюватися на гравіметричну при висушуванні або прожарюванні досліджуваної речовини.
• Агрегатний стан осаду повинен відповідати умовам його фільтрації та промивання.
• Перевагу віддають кристалічним осадом, що містить великі частинки, що мають меншу абсорбційну здатність. Вони легко фільтруються, не забиваючи пори фільтра.

Одержання кристалічного осаду

Умови отримання оптимального кристалічного осаду:

• Осади проводять у розведеному розчині досліджуваної речовини розведеним розчином осадника.
• Додають розчин осадника повільно, краплями при обережному перемішуванні.
• Осади проводять у гарячому розчині досліджуваної речовини гарячим розчинником.
• Іноді осадження проводять за наявності сполук (наприклад, невеликої кількості кислоти), які підвищують розчинність осаду, але не утворюють з ним розчинних комплексних сполук.
• Осад залишають у вихідному розчині деякий час, протягом якого відбувається «визрівання осаду».
• У випадках, коли обложена форма утворюється як аморфного осаду, його намагаються отримати густіше для спрощення фільтрації.

Отримання аморфного осаду

Умови отримання оптимального аморфного осаду:

• До концентрованого гарячого розчину досліджуваної речовини додають концентрований гарячий розчин осадника, що сприяє коагуляції частинок. Опад стає густішим.
• Додають осад швидко.
• При необхідності досліджуваний розчин вводять коагулянт - електроліт.

Фільтрування

Методи кількісного аналізу включають важливий етап, як фільтрація. Фільтрування та промивання опадів проводять, використовуючи або скляні фільтри, або паперові, що не містять золи. Паперові фільтри різні за щільністю та розмірами пор. Щільні фільтри маркуються блакитною стрічкою, менш щільні – чорною та червоною. Діаметр паперових фільтрів, що не містять золи, 6-11 см. Перед фільтрацією зливають прозорий розчин, що знаходиться над осадом.

Електрогравіметрія

Кількісний аналіз може здійснюватися методом електрогравіметрії. Досліджуваний препарат видаляють (найчастіше розчинів) в процесі електролізу на одному з електродів. Після закінчення реакції електрод промивають, висушують та зважують. За збільшенням маси електрода визначають масу речовини, що утворився на електроді. Так аналізують сплав золота та міді. Після відділення золота в розчині визначають іони міді, що накопичуються на електроді.

Термогравіметричний метод

Здійснюється вимірюванням маси речовини під час її безперервного нагрівання у певному інтервалі температур. Зміни фіксуються спеціальним пристроєм – дериватографом. Воно обладнане термотерезами безперервного зважування, електричною піччю для нагрівання досліджуваного зразка, термопарою для вимірювання температур, еталоном та самописцем безперервної дії. Зміна маси зразка автоматично фіксується у вигляді термогравіграми (дериватограми) – кривої зміни маси, побудованої в координатах:

• час (або температура);
• втрата маси.

Висновок

Результати кількісного аналізу мають бути точними, правильними та відтворюваними. З цією метою використовують відповідні аналітичні реакції або фізичні властивості речовини, правильно виконують усі аналітичні операції та застосовують надійні способи вимірювання результатів аналізу. Під час виконання будь-якого кількісного визначення обов'язково має проводитись оцінка достовірності результатів.

Предмет аналітичної хімії

Існують різні визначення поняття «аналітична хімія», наприклад:

Аналітична хімія - це наука про принципи, методи та засоби визначення хімічного складута структури речовин.

Аналітична хімія - це наукова дисципліна, яка розвиває та застосовує методи, прилади та загальні підходи для отримання інформації про склад та природу речовини у просторі та часі(визначення, ухвалене Федерацією європейських хімічних товариств у 1993 році).

Завданням аналітичної хімії є створення та вдосконалення її методів, визначення меж їх застосування, оцінка метрологічних та інших характеристик, розробка методик аналізу конкретних об'єктів.

Система, яка забезпечує конкретний аналіз певних об'єктів з використанням методів, що рекомендуються аналітичною хімією, називається аналітичною службою.

Основним завданням фармацевтичної аналітичної служби є контроль якості лікарських засобів, що випускаються хіміко-фармацевтичною промисловістю та приготовані в аптеках. Такий контроль проводиться в аналітичних лабораторіях хіміко-фармацевтичних заводів, контрольно-аналітичних лабораторіях та в аптеках.

Принцип, метод та методика аналізу

Аналіз- сукупність дій, метою яких є отримання інформації про хімічний склад об'єкта.

Принцип аналізу - явище, що використовується для отримання аналітичної інформації.

Метод аналізу - короткий виклад принципів, покладених в основу аналізу речовини (без зазначення обумовленого компонента та об'єкта).

Методика аналізу - докладний опис виконання аналізу даного об'єкта з використанням вибраного методу, що забезпечує регламентовані характеристики правильності та відтворюваності.

Декілька різних методів аналізу можуть мати однаковий принцип. На тому самому методі аналізу може бути засновано безліч різних методик виконання аналізу.

Методика аналізу може включати такі етапи:

Конкретна методика аналізу не обов'язково повинна включати усі перераховані етапи. Набір виконуваних операцій залежить від складності складу зразка, концентрації визначається речовини, цілей виконання аналізу, допустимої похибки результату аналізу і від того, який метод аналізу передбачається використовувати.

Види аналізу

Залежно від мети розрізняють:

Залежно від того, які саме компоненти слід знайти або визначити, аналіз може бути:

· ізотопний(окремі ізотопи);

· елементний(Елементний склад з'єднання);

· структурно-груповий /функціональний/(функціональні групи);

· молекулярний(Індивідуальні хімічні сполуки, що характеризуються певною молекулярною масою);

· фазовий(окремі фази в неоднорідному об'єкті).

Залежно від маси чи обсягу аналізованої проби розрізняють:

· макроаналіз(> 0,1 г/10 – 10 3 мл);

· напівмікроаналіз(0,01 - 0,1 г / 10 -1 - 10 мл),

· мікроаналіз (< 0,01 г / 10 -2 – 1 мл);

· субмікроаналіз(10 -4 - 10 -3 г /< 10 -2 мл);

· ультрамікроаналіз (< 10 -4 г / < 10 -3 мл).

Методи аналітичної хімії

Залежно від характеру вимірюваної властивості (природи процесу, що лежить в основі методу) або способу реєстрації аналітичного сигналу, методи визначення бувають:

Фізичні методи аналізу, у свою чергу, бувають:

· спектроскопічні(засновані на взаємодії речовини з електромагнітним випромінюванням);

· електрометричні (електрохімічні)(засновані на використанні процесів, що відбуваються в електрохімічному осередку);

· термометричні(засновані на тепловому впливі на речовину);

· радіометричні(засновані на ядерних реакціях).

Фізичні та фізико-хімічні методи аналізу часто об'єднують під загальною назвою « інструментальні методи аналізу».

РОЗДІЛ 2

2.1. Аналітичні реакції

Хімічні методи виявлення речовин ґрунтуються на проведенні аналітичних реакцій.

Аналітичниминазивають хімічні реакції, результат яких несе певну аналітичну інформацію, наприклад, реакції, що супроводжуються випаданням осаду, виділенням газу, появою запаху, зміною забарвлення, утворенням характерних кристалів.

Найбільш важливими характеристиками аналітичних реакцій є вибірковість та межа виявлення. Залежно від вибірковості(числа речовин, що вступають у дану реакцію або взаємодіють з даним реагентом) аналітичні реакції та реагенти, що їх викликають, бувають:

Межа виявлення(m min, P або З min, P) - найменша маса або концентрація речовини, яку із заданою довірчою ймовірністю P можна від сигналу контрольного досвіду(Докладніше див. розділ 10).

2.2. Систематичний та дробовий аналіз

Виявлення елементів за спільної присутності можна проводити дробовим і систематичним методами аналізу.

Систематичним називається метод якісного аналізу, заснований на поділі суміші іонів за допомогою групових реагентів на групи та підгрупи та подальшому виявленні іонів у межах цих підгруп за допомогою селективних реакцій.

Назва систематичних методів визначається груповими реагентами. Відомі систематичні методи аналізу:

· сірководневий,

· кислотно-основний,

· аміачно-фосфатний.

Кожен систематичний метод аналізу має свою групову аналітичну класифікацію. Недоліком всіх систематичних методів аналізу є необхідність проведення великої кількості операцій, тривалість, громіздкість, значні втрати іонів і т.д.

Дробнимназивається метод якісного аналізу, що передбачає виявлення кожного іона в присутності інших з використанням специфічних реакцій або проведення реакцій в умовах, що виключають вплив інших іонів.

Зазвичай виявлення іонів дробовим методом проводять за наступною схемою - спочатку усувають вплив іонів, що заважають, потім виявляють шуканий іон за допомогою селективної реакції.

Усунення заважає іонів може бути проведено двома шляхами

Наприклад

· комплексоутворення

· зміна рН середовища

· окисно-відновні реакції

· осадження

· екстракція

2.3. Загальна характеристика, класифікація та способи виявлення катіонів

Згідно кислотно-основної класифікаціїкатіони залежно від їхнього ставлення до розчинів HCl, H 2 SO 4 , NaOH (або KOH) і NH 3 поділяють на 6 груп. Кожна з груп, крім першої, має свій груповий реагент.

Перша аналітична група катіонів

До першої аналітичної групи катіонів відносяться катіони K+, Na+, NH 4+, Li+. Групового реагенту немає. Іони NH 4 + та K + утворюють малорозчинні гексанітрокобальтати, перхлорати, хлорплатинати, а також малорозчинні сполуки з деякими великими органічними аніонами, наприклад, дипікриламіном, тетрафенілборатом, гідротартратом. Водні розчини солей катіонів I групи, крім солей, утворених забарвленими аніонами, безбарвні.

Гідратовані іони K + , Na + , Li + є дуже слабкими кислотами, більш виражені кислотні властивості NH 4 + (рК a = 9,24). Несхильні до реакцій комплексоутворення. В окислювально-відновних реакціях іони K + , Na + , Li + не беруть участь, оскільки мають постійний і стійкий ступінь окислення, іони NH 4 + мають відновлювальні властивості.

Виявлення катіонів I аналітичної групи проводять за наступною схемою

Виявленню K + , Na + , Li + заважають катіони р-і d-елементів, які видаляють, осаджуючи їх (NH 4) 2 CO 3 . Виявленню K + заважає NH 4 + , який видаляють прожарюванням сухого залишку або зв'язуванням з формальдегідом:

4 NH 4 + + 6CHOH + 4ОН - ® (CH 2) 6 N 4 + 10H 2 O

Подібна інформація.

План лекції:

1. Загальна характеристика фізико-хімічних методів

2. Загальні відомості про спектроскопічні методи аналізу.

3. Фотометричний метод аналізу: фотоколориметрія, колориметрія, спектрофотометрія.

4. Загальні відомості про нефелометричний, люмінесцентний, поляриметричний методи аналізу.

5. Рефрактометричний метод аналізу.

6. Загальні відомості про мас-спектральний, радіометричний аналіз.

7. Електрохімічні методианалізу (потенціометрія, кондуктометрія, кулонометрія, амперометрія, полярографія).

8. Хроматографічний метод аналізу.

Сутність фізико-хімічних методів аналізу. Їхня класифікація.

Фізико-хімічні методи аналізу, як і хімічні методи, ґрунтуються на проведенні тієї чи іншої хімічної реакції. У фізичних методах хімічні реакції відсутні або мають другорядне значення, хоча в спектральному аналізі інтенсивність ліній завжди суттєво залежить від хімічних реакційу вугільному електроді або газовому полум'ї. Тому іноді фізичні методи включають у групу фізико-хімічних методів, оскільки досить строгого однозначного різницю між фізичними і фізико-хімічними методами немає, і виділення фізичних методів окрему групу має принципового значення.

Хімічні методи аналізу були не в змозі задовольнити різноманітні запити практики, що зросли в результаті науково-технічного прогресу, розвитку напівпровідникової промисловості, електроніки та ЕОМ, широкого застосування чистих та надчистих речовин у техніці.

Застосування фізико-хімічних методів аналізу знайшло своє відображення у технохімічному контролі харчових виробництв, у науково-дослідних та виробничих лабораторіях. Ці методи характеризуються високою чутливістю та швидким виконанням аналізу. Вони ґрунтуються на використанні фізико-хімічних властивостей речовин.

При виконанні аналізів фізико-хімічними методами точку еквівалентності (кінець реакції) визначають не візуально, а за допомогою приладів, які фіксують зміну фізичних властивостейдосліджуваної речовини у точці еквівалентності. Для цієї мети зазвичай застосовують прилади із відносно складними оптичними або електричними схемами, тому ці методи отримали назву методів інструментального аналізу

У багатьох випадках для аналізу цими методами не потрібна хімічна реакція на відміну від хімічних методів аналізу. Потрібно лише виміряти показники будь-яких фізичних властивостей аналізованої речовини: електропровідність, світлопоглинання, світлозаломлення та ін. Фізико-хімічні методи дозволяють вести у промисловості безперервний контроль сировини, напівфабрикатів та готових виробів.

Фізико-хімічні методи аналізу стали застосовувати пізніше, ніж хімічні методи аналізу, коли було встановлено та вивчено зв'язок між фізичними властивостями речовин та їх складом.

Точність фізико-хімічних методів сильно коливається залежно від методу. Найбільш високою точністю (до 0,001%) має кулонометрія,заснована на вимірюванні кількості електрики, що витрачається на електрохімічне окиснення або відновлення іонів або елементів, що визначаються. Більшість фізико-хімічних методів мають похибку не більше 2-5 %, що перевищує похибку хімічних методів аналізу. Однак таке порівняння похибок не цілком коректне, оскільки воно відноситься до різних концентраційних областей. При невеликому змісті визначуваного компонента (близько 10 -3 % і менше) класичні хімічні методи аналізу взагалі непридатні; при великих концентраціях фізико-хімічні методи успішно змагаються з хімічними. До істотних недоліків більшості фізико-хімічних методів належить обов'язкова наявність еталонів і стандартних розчинів.

Серед фізико-хімічних методів найбільше практичного застосування мають:

1. спектральні та інші оптичні методи (рефрактометрія, поляриметрія);

2. електрохімічні методи аналізу;

3. Хроматографічні методи аналізу.

Крім цього виділяють ще 2 групи фізико-хімічних методів:

1. радіометричні методи, що базуються на вимірі радіоактивного випромінювання даного елемента;

2. мас-спектрометричні методи аналізу, засновані на визначенні мас окремих іонізованих атомів, молекул та радикалів.

Найбільш великою за кількістю методів та важливою за практичним значенням є група спектральних та інших оптичних методів. Ці методи засновані на взаємодії речовин із електромагнітним випромінюванням. Відомо багато різних видів електромагнітних випромінювань: рентгенівське випромінювання, ультрафіолетове, видиме, інфрачервоне, мікрохвильове та радіочастотне. Залежно від типу взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною оптичні методи класифікуються в такий спосіб.

На вимірі ефектів поляризації молекул речовини засновані рефрактометрія, поляриметрія.

Аналізовані речовини можуть поглинати електромагнітне випромінювання та на основі використання цього явища виділяють групу абсорбційних оптичних методів

Поглинання світла атомами аналізованих речовин використовується в атомно-абсорбційний аналіз. Здатність поглинати світло молекулами та іонами в ультрафіолетовій, видимій та інфрачервоній областях спектру дозволила створити молекулярно-абсорбційний аналіз (колориметрію, фотоколориметрію, спектрофотометрію)

Поглинання та розсіювання світла завислими частинками в розчині (суспензії) призвело до появи методів турбідиметрії та нефелометрії.

Методи, засновані на вимірюванні інтенсивності випромінювання, що виникає в результаті виділення енергії збудженими молекулами та атомами аналізованої речовини, називаються емісійними методами. До молекулярно-емісійним методамвідносять люмінесценцію (флуоресценцію), до атомно-емісійним- емісійний спектральний аналіз та полум'яну фотометрію.

Електрохімічні методианалізу засновані на вимірі електричної провідності ( кондуктометрія); різниці потенціалів ( потенціометрія); кількості електрики, що пройшла через розчин ( кулонометрія); залежності величини струму від прикладеного потенціалу ( вольт-амперометрія).

До групи хроматографічних методів аналізувходять методи газової та газорідинної хроматографії, розподільної, тонкошарової, адсорбційної, іонообмінної та інших видів хроматографії.

Спектроскопічні методи аналізу: загальні відомості

Поняття про спектроскопічний метод аналізу, його різновиди

Спектроскопічні методи аналізу- фізичні методи, що ґрунтуються на взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною. Взаємодія призводить до різних енергетичних переходів, які реєструють інструментально у вигляді поглинання випромінювання, відбиття та розсіювання електромагнітного випромінювання.

Класифікація:

Емісійний спектральний аналіз заснований на вивченні спектрів випромінювання або емісійних спектрів різних речовин. Різновидом цього аналізу є фотометрія полум'я, заснована на вимірюванні інтенсивності випромінювання атомів, що збуджується нагріванням речовини полум'я.

Абсорбційний спектральний аналіз ґрунтується на вивченні спектрів поглинання аналізованих речовин. Якщо відбувається поглинання випромінювання атомами, абсорбція називається атомної, а якщо молекулами, то - молекулярної. Розрізняють декілька видів абсорбційного спектрального аналізу:

1. Спектрофотометрия - враховує поглинання аналізованим речовиною світла з певною довжиною хвилі, тобто. поглинання монохроматичного випромінювання.

2. Фотометрія – заснована на вимірі поглинання аналізованою речовиною світла не строго монохроматичного випромінювання.

3. Колориметрія заснована на вимірі поглинання світла забарвленими розчинами у видимій частині спектра.

4. Нефелометрія полягає в вимірі інтенсивності світла, розсіяного твердими частинками, зваженими у розчині, тобто. світла, розсіяного суспензією.

Люмінесцентна спектроскопія використовує світіння об'єкта, що досліджується, що виникає під дією ультрафіолетових променів.

Залежно від того, в якій частині спектру відбувається поглинання або випромінювання, розрізняють спектроскопію в ультрафіолетовій, видимій та інфрачервоній областях спектра.

Спектроскопія – чутливий метод визначення понад 60 елементів. Його застосовують для аналізу численних матеріалів, включаючи біологічні середовища, речовини рослинного походження, цементи, скла та природні води.

Фотометричні методи аналізу

Фотометричні методи аналізу засновані на вибірковому поглинанні світла аналізованою речовиною або її сполукою з відповідним реагентом. Інтенсивність поглинання можна вимірювати будь-яким способом, незалежно від характеру пофарбованої сполуки. Точність методу залежить від способу виміру. Розрізняють колориметричний, фотоколориметричний та спектрофотометричний методи.

Фотоколориметричний метод аналізу.

Фотоколориметричний метод аналізу дозволяє кількісно визначити інтенсивність поглинання світла аналізованим розчином за допомогою фотоелектроколориметрів (іноді їх називають просто фотоколориметрами). Для цього готують серію стандартних розчинів і викреслюють залежність світлопоглинання речовини, що визначається, від його концентрації. Ця залежність називається градуювальним графіком. У фотоколориметрах світлові потоки, що проходять через розчин, мають широку область поглинання – 30-50 нм, тому світло тут є поліхроматичним. Це призводить до втрати відтворюваності, точності та вибірковості аналізу. Переваги фотоколориметра полягає у простоті конструкції та високій чутливості завдяки великій світлосилі джерела випромінювання – лампи розжарювання.

Колориметричний метод аналізу.

Колориметричний метод аналізу заснований на вимірі поглинання світла речовиною. У цьому порівнюють інтенсивність фарбування, тобто. оптичну щільність досліджуваного розчину з забарвленням (оптичною щільністю) стандартного розчину, концентрація якого відома. Метод дуже чутливий і застосовується визначення мікро- і полумикроколичеств.

Для проведення аналізу колориметричним методом потрібно значно менше часу, ніж хімічним шляхом.

При візуальному аналізі домагаються рівності інтенсивності фарбування аналізованого та розчину, що фарбується. Цього можна досягти 2 шляхами:

1. зрівнюють фарбування, змінюючи товщину шару;

2. підбирають стандартні розчини різних концентрацій (метод стандартних серій).

Однак візуально неможливо встановити кількісно, ​​у скільки разів один розчин пофарбований інтенсивніше за інший. В цьому випадку можна встановити тільки однакове забарвлення аналізованого розчину при порівнянні його зі стандартним.

Основний закон поглинання світла.

Якщо світловий потік, інтенсивність якого I 0 направити на розчин, що знаходиться в плоскій скляній посудині (кюветі), то одна частина його інтенсивністю I r відбивається від поверхні кювети, інша частина інтенсивністю I а поглинається розчином і третя частина інтенсивністю I t проходить через розчин. Між цими величинами є залежність:

I 0 = I r + I а + I t (1)

Т.к. інтенсивність I r відбитої частини світлового потоку під час роботи з однаковими кюветами постійна і незначна, то розрахунках нею можна знехтувати. Тоді рівність (1) набуває вигляду:

I 0 = I а + I t (2)

Ця рівність характеризує оптичні властивості розчину, тобто. його здатність поглинати мул пропускати світло.

Інтенсивність поглиненого світла залежить від кількості пофарбованих частинок у розчині, які поглинають світло більше, ніж розчинник.

Світловий потік, проходячи через розчин, втрачає частину інтенсивності – тим більшу, чим більша концентрація та товщина шару розчину. Для пофарбованих розчинів існує залежність, яка називається законом Бугера – Ламберта – Бера (між ступенем поглинання світла, інтенсивністю падаючого світла, концентрацією забарвленої речовини та товщиною шару).

За цим законом, поглинання монохроматографічного світла, що пройшло через шар пофарбованої рідини, пропорційно концентрації та товщині шару його:

I = I 0 · 10-kCh,

де I- Інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин; I 0- Інтенсивність падаючого світла; З- Концентрація, моль/л; h- Товщина шару, см; k- Мольний коефіцієнт поглинання.

Мольний коефіцієнт поглинання k– оптична щільність розчину, що містить 1 моль/лпоглинаючої речовини, при товщині шару 1 див.Він залежить від хімічної природи і фізичного стану речовини, що поглинає світло, і від довжини хвилі монохроматичного світла.

Спосіб стандартних серій.

Метод стандартних серій заснований на отриманні однакової інтенсивності забарвлення досліджуваного та стандартного розчинів за однакової товщини шару. Забарвлення досліджуваного розчину порівнюють із забарвленням ряду стандартних розчинів. При однаковій інтенсивності фарбування концентрації досліджуваного та стандартного розчинів рівні.

Для приготування серії стандартних розчинів беруть 11 пробірок однакової форми, розміру та з однакового скла. Наливають з бюретки стандартний розчин у поступово зростаючій кількості, наприклад: 1 пробірку 0,5 мл, у 2-ю 1 мл, о 3-й 1,5 мл, і т.д. - До 5 мл(кожну наступну пробірку на 0,5 мл більше, ніж у попередню). У всі пробірки наливають рівні об'єми розчину, що дає з іоном, що визначається, кольорову реакцію. Розчини розбавляють так, щоб рівні рідини у всіх пробірках були однакові. Пробірки закривають пробками, ретельно перемішують вміст і розміщують у штативі за зростаючими концентраціями. Таким чином одержують кольорову шкалу.

До досліджуваного розчину однаковій пробірці додають стільки ж реактиву, розбавляють водою до того ж об'єму, як і в інших пробірках. Закривають пробкою, ретельно перемішують вміст. Забарвлення досліджуваного розчину порівнюють із забарвленням стандартних розчинів білому тлі. Розчини мають бути добре освітлені розсіяним світлом. Якщо інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину збігається з інтенсивністю забарвлення одного з розчинів кольорової шкали, концентрації цього і досліджуваного розчинів рівні. Якщо ж інтенсивність забарвлення досліджуваного розчину проміжна між інтенсивністю двох сусідніх розчинів шкали, його концентрація дорівнює середньої концентрації цих розчинів.

Застосування методу стандартних розчинів доцільно лише за масовому визначенні якогось речовини. Заготовлена ​​серія стандартних розчинів є відносно коротким часом.

Метод зрівнювання інтенсивності фарбування розчинів.

Метод зрівнювання інтенсивності фарбування досліджуваного та стандартного розчинів проводиться шляхом зміни висоти шару одного із розчинів. Для цього в 2 однакові судини поміщають забарвлені розчини: досліджуваний і стандартний. Змінюють висоту шару розчину одному з судин до того часу, поки інтенсивність забарвлення обох розчинах стане однаковою. У цьому випадку визначають концентрацію досліджуваного розчину ісл. , порівнюючи її з концентрацією стандартного розчину:

З досл. = З ст · h ст / h ісл,

де h ст і h ісл - висота шару відповідно стандартного та досліджуваного розчину.

Прилади, що служать визначення концентрацій досліджуваних розчинів методом зрівнювання інтенсивності забарвлення, називаються колориметрами.

Розрізняють візуальні та фотоелектричні колориметри. При візуальних колориметричних термінах інтенсивність забарвлення вимірюють безпосереднім спостереженням. Фотоелектричні методи ґрунтуються на використанні фотоелементів-фотоколориметрів. Залежно від інтенсивності падаючого пучка світла у фотоелементі виникає електричний струм. Сила струму, спричинена впливом світла, вимірюється гальванометром. Відхилення стрілки показує інтенсивність фарбування.

Спектрофотометрія.

Фотометричний методзаснований на вимірі поглинання аналізованою речовиною світла не строго монохроматичного випромінювання.

Якщо у фотометричному методі аналізу використовувати монохроматичне випромінювання (випромінювання однієї довжини хвилі), такий спосіб називають спектрофотометрією. Ступінь монохроматичності потоку електромагнітного випромінювання визначають мінімальним інтервалом довжин хвиль, який виділяється монохроматором (світлофільтром, дифракційною решіткою або призмою) з суцільного потоку електромагнітного випромінювання.

До спектрофотометріївідносять також область вимірювальної техніки, що об'єднує спектрометрію, фотометрію та метрологію та займається розробкою системи методів та приладів для кількісних вимірювань спектральних коефіцієнтів поглинання, відображення, випромінювання, спектральної яскравості як характеристик середовищ, покриттів, поверхонь, випромінювачів.

Стадії спектрофотометричного дослідження:

1) проведення хімічної реакції для одержання систем, зручних для проведення спектрофотометричного аналізу;

2) вимірювання поглинання одержаних розчинів.

Сутність методу спектрофотометрії

Залежність поглинання розчину речовини від довжини хвилі на графіку зображується у вигляді спектра поглинання речовини, на якому легко виділити максимум поглинання при довжині хвилі світла, максимально поглинається речовиною. Вимір оптичної щільності розчинів речовин на спектрофотометрах проводять при довжині хвилі максимуму поглинання. Це дозволяє аналізувати в одному розчині речовини, максимуми поглинання яких розташовані за різних довжин хвиль.

У спектрофотометрії в ультрафіолетовій та видимій областях використовують електронні спектри поглинання.

Вони характеризують найвищі енергетичні переходи, яких здатний обмежений коло сполук і функціональних груп. У неорганічних сполукелектронні спектри пов'язані з високою поляризацією атомів, що входять до молекули речовини, і зазвичай з'являються у комплексних сполук. У органічних сполук виникнення електронних спектрів викликається переходом електронів з основного на збуджені рівні.

На положення та інтенсивність смуг поглинання сильно впливає іонізація. При іонізації по кислотному типу в молекулі з'являється додаткова неподілена пара електронів, що призводить до додаткового батох-ромного зсуву (зсуву в довгохвильову область спектру) і підвищення інтенсивності смуги поглинання.

У багатьох речовин є кілька смуг поглинання.

Для спектрофотометричних вимірювань в ультрафіолетовій та видимій областях застосовується два типи приладів - нереєструючі(результат спостерігають на шкалі приладу візуально) та реєструючі спектрофотометри.

Люмінесцентний метод аналізу.

Люмінесценція- Здатність до самостійного світіння, що виникає під різними впливами.

Класифікація процесів, що викликають люмінесценцію:

1) фотолюмінесценція (збудження видимим або ультрафіолетовим світлом);

2) хемілюмінесценція (збудження за рахунок енергії хімічних реакцій);

3)катодолюмінесценція (збудження електронним ударом);

4) термолюмінесценція (збудження нагріванням);

5) триболюмінесценція (збудження механічним впливом).

У хімічному аналізі мають значення перші два види люмінесценції.

Класифікація люмінесценції щодо наявності післясвіту. Воно може припинятися відразу при зникненні збудження. флюоресценціяабо тривати певний час після припинення збудливої ​​дії - фосфоресценція. В основному використовують явище флюоресценції, тому метод названий флюориметрією.

Застосування флюориметрії: аналіз слідів металів, органічних (ароматичних) сполук, вітамінів D, 6 .Флюоресцентні індикатори застосовують при титруванні в каламутних або темно-забарвлених середовищах (титрування ведуть у темряві, висвітлюючи розчин, що титрується, куди доданий індикатор, світлом люмінесцентної лампи).

Нефелометричний аналіз.

Нефелометріязапропонована Ф. Кобером в 1912 р. і заснована на вимірі інтенсивності світла, розсіяного суспензією частинок за допомогою фотоелементів.

За допомогою нефелометрії вимірюють концентрацію речовин, які не розчиняються у воді, але утворюють стійкі суспензії.

Для проведення нефелометричних вимірів застосовуються нефелометри, аналогічні за принципом колориметрам, з тією різницею, що при нефелометрії

При проведенні фотонефелометричного аналізуспочатку за результатами визначення серії стандартних розчинів будують калібрувальний графік, потім проводять аналіз досліджуваного розчину і за графіком визначають концентрацію речовини, що аналізується. Для стабілізації одержуваних суспензій додають захисний колоїд - розчин крохмалю, желатину та ін.

Поляриметричний аналіз.

Електромагнітні коливання природного світла відбуваються у всіх площинах перпендикулярних до напрямку променя. Кристалічна решітка має здатність пропускати промені лише певного напрямку. Після виходу з кристала коливання променя відбуваються лише у одній площині. Промінь, коливання якого в одній площині, називається поляризованим. Площина, в якій відбуваються коливання, називається площиною коливанняполяризованого променя, а площина, перпендикулярна до неї, - площина поляризації.

Поляриметричний метод аналізу ґрунтується на вивченні поляризованого світла.

Рефрактометричний метод аналізу.

У основі рефрактометричного методу аналізу лежить визначення показника заломлення досліджуваного речовини, т.к. індивідуальна речовина характеризується певним показником заломлення.

Технічні продукти завжди містять домішки, які впливають величину показника заломлення. Тому показник заломлення може часом служити характеристикою чистоти продукту. Наприклад, сорти очищеного скипидару розрізняють за показниками заломлення. Так, показники заломлення скипидару при 20° для жовтого кольору, позначені через n 20 D (запис означає, що показник заломлення виміряний при 20°С, довжина хвилі падаючого світла дорівнює 598 ммк), рівні:

Перший сорт Другий сорт Третій сорт

1,469 – 1,472 1,472 – 1,476 1,476 – 1,480

Рефрактометричний метод аналізу можна застосовувати для подвійних систем, наприклад визначення концентрації речовини на водному або органічному розчинах. У цьому випадку аналіз ґрунтується на залежності показника заломлення розчину від концентрації розчиненої речовини.

Для деяких розчинів є таблиці залежності показників заломлення від їхньої концентрації. В інших випадках аналізують методом калібрувальної кривої: готують серію розчинів відомих концентрацій, вимірюють показники заломлення і будують графік залежності показників заломлення від концентрації, тобто. будують калібрувальну криву. Нею визначають концентрацію досліджуваного розчину.

Показник заломлення.

При переході променя світла з одного середовища до іншого його напрямок змінюється. Він заломлюється. Показник заломлення дорівнює відношенню синуса кута падіння до синуса кута заломлення (ця величина стала і характерна для даного середовища):

n = sin α / sin β,

де α та β – кути між напрямком променів та перпендикуляром до поверхні розділу обох середовищ (рис. 1)

Показник заломлення – відношення швидкостей світла в повітрі та досліджуваному середовищі (якщо промінь світла падає з повітря).

Показник заломлення залежить від:

1. довжини хвилі падаючого світла (зі збільшенням довжини хвилі показник

заломлення зменшується);

2. температури (зі збільшенням температури показник заломлення зменшується);

3. тиску (для газів).

При позначенні показника заломлення вказують довжини хвилі падаючого світла та температуру виміру. Наприклад, запис n 20 D означає, що показник заломлення виміряний при 20°С, довжина хвилі падаючого світла дорівнює 598 ммк. У технічних довідниках показники заломлення наведені за n 20 D .

Визначення показника заломлення рідини.

Перед початком роботи поверхню призм рефрактометра промивають дистильованою водою та спиртом, перевіряють правильність встановлення нульової точки приладу та приступають до визначення показника заломлення досліджуваної рідини. Для цього поверхню вимірювальної призми обережно протирають ваткою, змоченою рідиною, що досліджується, і наносять на цю поверхню кілька її крапель. Призми закривають і, обертаючи їх, наводять межу світлотіні на хрест ниток окуляра. Компенсатором усувають спектр. При відліку показника заломлення три десяткові знаки беруть за шкалою рефрактометра, а четвертий – на око. Потім зсувають кордон світлотіні, знову поєднують її з центром візирного хреста і роблять повторний відлік. Т.о. виробляють 3 або 5 відліків, після чого промивають та витирають робочі поверхні призм. Досліджувану речовину знову наносять на поверхню вимірювальної призми та проводять другу серію вимірювань. З даних беруть середнє арифметичне значення.

Радіометричний аналіз.

Радіометричний аналіз ззаснований на вимірюванні випромінювань радіоактивних елементів та застосовується для кількісного визначення радіоактивних ізотопів у досліджуваному матеріалі. При цьому вимірюють або природну радіоактивність обумовленого елемента або штучну радіоактивність, одержувану за допомогою радіоактивних ізотопів.

Радіоактивні ізотопи ідентифікують за періодом їхнього напіврозпаду або за видом і енергії випромінювання. У практиці кількісного аналізу найчастіше вимірюють активність радіоактивних ізотопів за їх α-, β- та γ-випромінювання.

Застосування радіометричного аналізу:

Вивчення механізму хімічних реакцій.

Методом мічених атомів досліджують ефективність різних прийомів внесення добрив у ґрунт, шляхи проникнення в організм мікроелементів, нанесених на листя рослини, тощо. Особливо широко використовують у агрохімічних дослідженнях радіоактивні фосфор 32 Р та азот 13 N.

Аналіз радіоактивних ізотопів, що використовуються для лікування онкологічних захворювань та визначення гормонів, ферментів.

Мас-спектральний аналіз.

Заснований на визначенні мас окремих іонізованих атомів, молекул та радикалів у результаті комбінованої дії електричного та магнітних полів. Реєстрацію розділених частинок проводять електричним (мас-спектрометрія) або фотографічним (мас-спектрографія) способами. Визначення проводять на приладах – мас-спектрометрах чи мас-спектрографах.

Електрохімічні методи аналізу.

Електрохімічні методи аналізу та дослідження засновані на вивченні та використанні процесів, що протікають на поверхні електрода або у приелектродному просторі. Аналітичний сигнал- електричний параметр (потенціал, сила струму, опір), який залежить від концентрації речовини, що визначається.

Розрізняють пряміі непрямі електрохімічні методи. У прямих методах використовують залежність сили струму від концентрації компонента, що визначається. У непрямих - силу струму (потенціал) вимірюють знаходження кінцевої точки титрування (точки еквівалентності) визначається компонента титрантом.

До електрохімічних методів аналізу відносять:

1. потенціометрію;

2. кондуктометрію;

3. кулонометрію;

4. амперометрію;

5. полярографію.

Електроди, які у електрохімічних методах.

1.Електрод порівняння та індикаторний електрод.

Електрод порівняння- це електрод із постійним потенціалом, нечутливий до іонів розчину. Електрод порівняння має стійкий у часі відтворюваний потенціал, що не змінюється при проходженні невеликого струму, і щодо його звіт звітують потенціалу індикаторного електрода. Використовують хлорсрібний та каломельний електроди. Хлорсрібний електрод - срібний дріт, покритий шаром AgCI і поміщений у розчин KCI. Потенціал електрода визначається концентрацією іону хлору в розчині:

Каломельний електрод складається з металевої ртуті, каломелі та розчину KCI. Потенціал електрода залежить від концентрації хлорид-іонів та температури.

Індикаторний електрод- це реагує на концентрацію визначених іонів електрод. Індикаторний електрод змінює свій потенціал із зміною концентрації "потенціаловизначальних іонів". Індикаторні електроди ділять на незворотні та оборотні. Стрибки потенціалу оборотних індикаторних електродів на міжфазних межах залежать від активності учасників електродних реакцій відповідно до термодинамічних рівнянь; рівновага встановлюється досить швидко. Необоротні індикаторні електроди не відповідають вимогам оборотних. У аналітичній хімії застосовуються оборотні електроди, котрим виконується рівняння Нернста.

2. Металеві електроди: електронообмінні та іонообмінні.

електроннообмінногоелектрода на міжфазному кордоні протікає реакція за участю електронів. Електронообмінні електроди ділять на електроди першого родута електроди другого роду. Електроди першого роду – металева пластина (срібло, ртуть, кадмій), занурена в розчин добре розчинної солі цього металу. Електроди другого роду - метал, покритий шаром малорозчинної сполуки цього металу і занурений у розчин добре розчинної сполуки з тим же аніоном (хлорсрібний, каломельний електроди).

Іонообмінні електроди- електроди, потенціал яких залежить від відношення концентрацій окисленої та відновленої форм однієї або кількох речовин у розчині. Такі електроди виготовляються з інертних металів, наприклад із платини або золота.

3. Мембранні електродиявляють собою пористу пластинку, просочену рідиною, яка не змішується з водою і здатна до вибіркової адсорбції певних іонів (наприклад, розчини хелатів Ni 2+ , Cd 2+ , Fe 2+ в органічному розчині). Робота мембранних електродів заснована на виникненні різниці потенціалів на межі розділу фаз та встановлення рівноваги обміну між мембраною та розчином.

Потенціометричний метод аналізу.

Потенціометричний метод аналізу ґрунтується на вимірі потенціалу електрода, зануреного в розчин. При потенціометричних вимірах складають гальванічний елемент з індикаторним електродом та електродом порівняння та вимірюють електрорушійну силу (ЕРС).

Різновиди потенціометрії:

Пряма потенціометріязастосовується для безпосереднього визначення концентрації значення потенціалу індикаторного електрода за умови оборотності електродного процесу.

Непряма потенціометріязаснована на тому, що зміна концентрації іона супроводжується зміною потенціалу на електроді, зануреному в розчин, що титрується.

У потенціометричному титруванні виявляють кінцеву точку по стрибку потенціалу, обумовлену заміною електрохімічної реакції на іншу відповідно до значення Е (стандартний електродний потенціал).

Значення потенціалу залежить від концентрації відповідних іонів у розчині. Наприклад, потенціал срібного електрода, зануреного в розчин солі срібла, змінюється із зміною концентрації Ag + -іонів у розчині. Тому, вимірявши потенціал електрода, зануреного у розчин даної солі невідомої концентрації, можна визначити вміст відповідних іонів у розчині.

Електрод, за потенціалом якого судять про концентрацію іонів, що визначаються в розчині, називають індикаторним електродом.

Потенціал індикаторного електрода визначають, порівнюючи його з потенціалом іншого електрода, який прийнято називати електроді порівняння.Як електрод порівняння може бути застосований тільки такий електрод, потенціал якого залишається незмінною при зміні концентрації іонів, що визначаються. Як електрод порівняння застосовують стандартний (нормальний) водневий електрод.

Насправді часто як електрода порівняння з відомим значенням електродного потенціалу користуються не водневим, а каломельним електродом (рис. 1). Потенціал каломельного електрода з насиченим розчином КО при 20 ° С дорівнює 0,2490 В.

Кондуктометричний метод аналізу.

Кондуктометричний метод аналізу заснований на вимірі електропровідності розчинів, що змінюється внаслідок хімічних реакцій.

Електропровідність розчину залежить від природи електроліту, його температури та концентрації розчиненої речовини. Електропровідність розведених розчинів обумовлена ​​рухом катіонів та аніонів, що відрізняються різною рухливістю.

З підвищенням температури електропровідність збільшується, оскільки збільшується рухливість іонів. При даній температурі електропровідність розчину електроліту залежить від його концентрації: як правило, чим вища концентрація, тим більша електропровідність! Отже, електропровідність даного розчину служить показником концентрації розчиненої речовини та обумовлюється рухливістю іонів.

У найпростішому випадку кількісного кондуктометричного визначення, коли в розчині міститься тільки один електроліт, будують графік залежності електропровідності розчину аналізованої речовини від його концентрації. Визначивши електропровідність досліджуваного розчину, за графіком знаходять концентрацію речовини, що аналізується.

Так, електропровідність баритової води змінюється прямо пропорційно вмісту в розчині (ОН) 2 . Ця залежність графічно виражається прямою лінією. Щоб визначити вміст Ва(ОН) 2 у баритової воді невідомої концентрації, треба визначити її електропровідність і за калібрувальним графіком знайти концентрацію Ва(ОН)2, відповідну цьому значенню електропровідності. Якщо через розчин Ва(ОН) 2 , електропровідність якого відома, пропустити виміряний об'єм газу, що містить діоксид вуглецю, то С0 2 реагує з Ва(ОН) 2:

(ОН) 2 + С0 2 → С0 3 + Н 2 0

В результаті цієї реакції вміст (ОН) 2 в розчині зменшиться і електропровідність баритової води знизиться. Вимірявши електропровідність баритової води після поглинання нею С0 2 можна визначити, наскільки знизилася концентрація Ва(ОН) 2 в розчині. По різниці концентрацій Ва(ОН) 2 у баритової воді легко розрахувати кількість поглиненої

ХІМІЧНИЙ АНАЛІЗ

аналітична хімія. Завдання та етапи хімічного аналізу. аналітичний сигнал. Класифікації методів аналізуза. Ідентифікація речовин. Докладний аналіз. Систематичний аналіз.

Основні завдання аналітичної хімії

Одним із завдань при проведенні природоохоронних заходів є пізнання закономірностей причинно-наслідкових зв'язків між різними видами людської діяльності та змінами, що відбуваються в природному середовищі. Аналіз- це головний засіб контролю над забрудненістю довкілля. Науковою основою хімічного аналізу є аналітична хімія. Аналітична хімія -наука про методи та засоби визначення хімічного складу речовин та матеріалів. Метод- це досить універсальний та теоретично обґрунтований спосіб визначення складу.

Основні вимоги до методів та методик аналітичної хімії:

1) правильність та хороша відтворюваність;

2) низький межа виявлення- це найменший зміст, при якому за цією методикою можна виявити присутність обумовленого компонента із заданою довірчою ймовірністю;

3) вибірковість (селективність)- характеризує вплив різних факторів, що заважає;

4) діапазон вимірюваних змістів(концентрацій) за допомогою даного методу за даною методикою;

5) експресність;

6) простота в аналізі, можливість автоматизації, економічність визначення.

Хімічний аналіз- це складний багатостадійний процес, що являє собою сукупність готових прийомів та відповідних служб.

Завдання аналізу

1. Ідентифікація об'єкта, тобто. встановлення природи об'єкта (перевірка присутності тих чи інших основних компонентів, домішок).

2. Кількісне визначення змісту того чи іншого компонента в аналізованому об'єкті.

Етапи аналізу будь-якого об'єкта

1. Постановка задачі та вибір методу та схеми аналізу.

2. Відбір проб (грамотний відбір частини проби дозволяє зробити правильний висновок про склад всієї проби). Проба- це частина аналізованого матеріалу, представницько отр ахімічний склад, що його дає. В окремих випадках як пробу використовують весь аналітичний матеріал. Час зберігання відібраних проб має бути мінімальним. льним. Умови та способи зберігання повинні виключати неконтрольовані втрати легколетких сполук та будь-які інші фізичні та хімічні зміни у складі аналізованого зразка.

3. Підготовка проб до аналізу: переведення проби в необхідний стан (розчин, пара); поділ компонентів або відділення заважають; концентрування компонентів;

4. Отримання аналітичного сигналу. Аналітичний сигнал- це зміна будь-якої фізичної чи фізико-хімічної властивості обумовленого компонента, функціонально пов'язане з його змістом (формула, таблиця, графік).

5. Обробка аналітичного сигналу, тобто. поділ сигналу та шумів. Шуми- Побічні сигнали, що виникають у вимірювальних приладах, підсилювачах та інших апаратах.

6. Застосування результатів аналізу. Залежно від якості речовини, покладеної в основу визначення, методи аналізу поділяються:

на хімічні методианалізу, засновані на хімічній аналітичній реакції, що супроводжується яскраво вираженим ефектом. До них відносяться гравіметричний та титриметричний методи;

- фізико-хімічні методи,засновані на вимірі будь-яких фізичних параметрів хімічної системи, що залежать від природи компонентів системи та змінюються в процесі хімічної реакції (наприклад, фотометрія заснована на зміні оптичної густини розчину в результаті реакції);

- фізичні методианалізу, що не пов'язані з використанням хімічних реакцій. Склад речовин встановлюється за виміром характерних фізичних властивостей об'єкта (наприклад, щільність, в'язкість).

Залежно від вимірюваної величини всі методи поділяються такі види.

Методи виміру фізичних величин

Вимірювана фізична величина	Назва методу
	Гравіметрія
	Титриметрія
Рівноважний потенціал електрода	Потенціометрія
Поляризаційний опір електрода	Полярографія
Кількість електрики	Кулонометрія
Електропровідність розчину	Кондуктометрія
Поглинання фотонів	Фотометрія
Випускання фотонів	Емісійний спектральний аналіз

Ідентифікація речовинґрунтується на методах якісного розпізнавання елементарних об'єктів (атомом, молекул, іонів та ін), з яких складаються речовини та матеріали.

Дуже часто аналізовану пробу речовини переводять у форму, зручну для аналізу шляхом розчинення у відповідному розчиннику (зазвичай це вода або водні розчини кислот) або сплавлення з будь-якою хімічною сполукою з подальшим розчиненням.

Хімічні методи якісного аналізу засновані на використання реакцій ідентифікованих іонів з певними речовинами - аналітичними реагентамиТакі реакції повинні супроводжуватися випаданням чи розчиненням осаду; виникненням, зміною чи зникненням фарбування розчину; виділенням газу із характерним запахом; освітою кристалів певної форми.

Реакції, що протікають у розчинах, за способом виконаннякласифікуються на пробіркові, мікрокристалоскопічні та крапельні. Мікрокристаллоскопічні реакції проводять на предметному склі. Спостерігають утворення кристалів характерної форми. Крапельні реакції виконують на фільтрувальному папері.

Аналітичні реакції, що застосовуються в якісному аналізі, по галузі застосуванняділяться:

1.) на групові реакції- це реакції для осадження цілої групи іонів (застосовується один реагент, який називається груповим);

2;) характерні реакції:

а) селективні (виборчі)- дають однакові або подібні аналітичні реакції з обмеженим числом іонів (2-5 шт.);

б) специфічні (високоселективні)- вибіркові по відношенню до одномукомпоненту.

Селективних і специфічних реакцій небагато, тому їх застосовують у поєднанні з груповими реакціями і зі спеціальними прийомами для усунення компонентів, що заважають впливу компонентів, присутніх в системі поряд з визначеною речовиною.

Нескладні суміші іонів аналізують дробовим методом,без попереднього відділення іонів, що заважають, за допомогою характерних реакцій визначають окремі іони. М іон іон- це іон, що у умовах виявлення шуканого дає подібний аналітичний ефект із тим самим реактивом чи аналітичний ефект, маскує необхідну реакцію. Виявлення різних іонів у дробовому аналізі проводять в окремих порціях розчину. При необхідності усунення іонів, що заважають, користуються наступними способами відділення та маскування.

1. Переклад іонів, що заважають, в осад.В основі лежить відмінність у величині добутку розчинності опадів, що виходять. При цьому ПР з'єднання іона з реагентом повинно бути більше, ніж ПР з'єднання заважає іона.

2. Зв'язування іонів, що заважають, в міцне комплексне з'єднання.Отримуваний комплекс повинен мати необхідну стійкість, щоб здійснити повне зв'язування іона, що заважає, а шуканий іон - зовсім не реагувати з введеним реагентом або його комплекс повинен бути неміцним.

3. Зміна ступеня окислення іонів, що заважають.

4. Використання екстракції.Метод заснований на вилученні з водних розчинів іонів, що заважають, органічними розчинниками і розділенні системи на складові частини (фази), щоб заважає і визначається компоненти були в різних фазах.

Переваги дробового аналізу:

Швидкість виконання, оскільки скорочується час тривалі операції послідовного відділення одних іонів від інших;

Дробні реакції легко відтворювані, тобто. їх можна повторювати кілька разів. Однак у разі труднощі підбору селективних (специфічних) реакцій виявлення іонів, що маскують реагентів, розрахунку повноти

видалення іонів та інших причин (складність суміші) вдаються до виконання систематичного аналізу.

Систематичний аналіз- це повний (докладний) аналіз об'єкта, що досліджується, який проводиться шляхом поділу всіх компонентів у пробі на кілька груп у певній послідовності. Розподіл на групи йде на основі подібності (всередині групи) та відмінності (між групами) аналітичних властивостей компонентів. У виділеній групі аналізу застосовується ряд послідовних реакцій поділу, поки в одній фазі залишаться лише компоненти, що дають характерні реакції із селективними реагентами (рис. 23.1).

Розроблено декілька аналітичних класифікацій катіонів та аніонів на аналітичні групи, в основі яких лежить застосування групових реагентів (тобто реагентів для виділення в конкретних умовах цілої групи іонів). Групові реагенти в аналізі катіонів служать як виявлення, так поділу, а аналізі аніонів - лише виявлення (рис. 23.2).

Аналіз сумішей катіонів

Груповими реагентами в якісному аналізі катіонів є кислоти, сильні основи, аміак, карбонати, фосфати, сульфати лужних металів, окислювачі та відновники. Об'єднання речовин в аналітичні групи засноване на використанні подібності та відмінностей у їх хімічних властивостях. До найважливіших аналітичних властивостей відносяться здатність елемента утворювати різні типи іонів, колір і розчинність сполук, здатність вступати вті чи інші реакції.

Групові реагенти вибирають із загальних реактивів, оскільки необхідно, щоб груповий реагент виділяв відносно велику кількість іонів. Основний спосіб поділу - осадження, тобто. розподіл на групи, заснований на різній розчинності опадів катіонів у певних середовищах. Під час розгляду дії групових реагентів можна назвати такі групи (табл. 23.2).

Крім того, залишаються три катіони (Na + , К + , NH4), які не утворюють опадів із зазначеними груповими реагентами. Їх також можна виділити окрему групу.

Групи катіонів

Крім зазначеного загального підходу, при виборі групових реагентів виходять із значень творів розчинності опадів, так як, варіюючи умови осадження, можна розділити речовини групи дією одного і того ж реагенту.

Найбільшого поширення набула кислотно-основна класифікація катіонів. Переваги кислотно-основного методу систематичного аналізу:

а) використовуються основні властивості елементів – їх відношення до кислот, лугів;

б) аналітичні групи катіонів більшою мірою зівідповідають групам періодичної системи елементів Д.І. Менделєєва;

в) значно скорочується час проведення аналізу порівняння із сірководневим методом. Дослідження починають з попередніх випробувань, в яких встановлюють рН розчину за універсальним індикатором і виявляють іони NH 4 , Fe 3+ , Fe 2+ специфічними та селективними реакціями.

Поділ на групи.Загальна схема поділу на групидана в табл. 23.3. В аналізованому розчині передусім відокремлюють катіони І та ІІ груп. Для цього 10-15 крапель розчину поміщають в пробірку і додають краплями суміш 2М HCl і 1М H 2 S0 4 . Залишають осад на 10 хв, потім центрифугують його і промивають водою, підкисленої НС1. В осаді залишається суміш хлоридів і сульфатів Ag + , Pb 2+ , 2+ , Са 2+ . Можлива присутність основних солей сурми. У розчині – катіони III-vi груп.

З розчину відокремлюють III групу додаванням кількох крапель 3%-ного Н 2 0 2 і надлишку NaOH при нагріванні та перемішуванні. Надлишок пероксиду водню видаляють кип'ятінням. В осаді - гідроксиди катіонів IV-V груп, у розчині - катіони III і VI груп і частково Са 2+ , який може не повністю осідати у вигляді CaS0 4 при відділенні I і II груп.

З осаду відокремлюють катіони V групи. Осад обробляють 2н Na 2 CO 3 потім надлишком NH 3 при нагріванні. Катіони V групи переходять у розчин у вигляді аміакатів, в осаді - карбонати та основні солі катіонів IV групи.

Гідність систематичного аналізу- Отримання достатньо повної інформації про склад об'єкта. Нестача- громіздкість, тривалість, трудомісткість. Цілком схеми систематичного якісного аналізу здійснюються рідко. Зазвичай їх використовують частково, якщо є відомості про походження, приблизний склад зразка, a такж у навчальних курсах аналітичної хімії.

Гідроксид магнію розчиняється у суміші NH 3 + NH 4 C1. Таким чином, після поділу катіонів на групи отримали чотири пробірки, що містять: а) осад хлоридів і сульфатів катіонів I-П груп; б) розчин суміші катіонів III та VI груп; в) розчин аміакатів катіонів V групи; г) осад карбонатів та основних солей катіонів IV групи. Кожен із цих об'єктів аналізують окремо.

Аналіз сумішей аніонів

Загальна характеристика аніонів, що вивчаються. Aніони утворюються в основному елементами груп IV, V, VI та VII періодичної системи. Один і той самий елемент може утворювати кілька аніонів, що відрізняються своїми властивостями. Наприклад, сірка утворює аніони S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~ та ін.

Всі аніони є складовоюкислот і соотвітальних солей. Залежно від цього, до складу якого речовини входить аніон, властивості його значно змінюються. Наприклад, для іона SO 4 2 "у складі концентрованої cepной кислоти властиві реакції окислення-відновлення, а у складі солей - реакції осадження.

Стан аніонів у розчині залежить від середовища розчину. Деякі аніони розкладаються при дії концентрованих кислот з виділенням відповідних газів: С0 2 (аніон СО 2- 3), H 2 S (аніон S 2 "), N0 2 (аніон N0 3) та ін. При дії розведених кислот аніони МоО 4 2 - , W0 4 2 ~, SiO 3 2 " утворюють не розчинні у воді кислоти (H 2 Mo0 4 , H 2 W0 4 * H 2 0, H 2 SiПро 3 ). Аніони слабких кислот (С0 3 2 ~, Р0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2 ") водних розчинахчастково або повністю гідролізуються, наприклад:

S 2 "+ H 2 0 →HS" + OH _ .

Більшість елементів, що утворюють аніони, мають змінну валентність і при дії окислювачів або відновників змінюють ступінь окислення, при цьому змінюється склад аніону. Хлорид-іон, наприклад, можна окислити до С1 2 , СlО", СlO 3 , СlO 4 . Іодид-іони, наприклад, окислюються до I 2 , IO 4 ; сульфід-іон S 2 ~ - до S0 2 , SO 4 2- аніони N0 3 можна відновити до N0 2 , NO, N 2 , NH 3 .

Аніони-відновники (S 2 ~, I - , CI -) відновлюють у кислому середовищі іони Мп0 4 - викликаючи їх знебарвлення. Іони-окислювачі (NO3 , CrO 4 2 ", V0 3 - , Mn0 4 ~) окислюють іодид-іони в кислий ойсередовищі до вільного іона, забарвлюють дифеніламін в синій колір. їххарактерних реакцій

Групові реакції аніонів.Реагенти за своєю дією паніони поділяють на наступні групи:

1) реактиви, що розкладають речовини з виділенням газів. До таких реактивів відносяться розведені мінеральні кислоти (НС1, H2S04);

2) реактиви, що виділяють аніони з розчинів у вигляді малорозчинених опадів (табл. 23.4):

а) ВаС1 2 в нейтральному середовищі або в присутності Ва(ОН) 2 осаджує: SO 2- , SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, 3 2 ", РО 4 2 ", В 4 0 7 2 ~, As0 3 4", SiO 3 2";

б) AgNO 3 в 2н HNO 3 тримає в облозі: СГ, Br - , I - , S 2- (SO 4 2 тільки в концентрованих розчинах);

3) реактиви-відновники (КІ) (табл. 23.5);

4) реактиви-окислювачі (КМп0 4 розчин I 2 в KI, НNО 3(конц) , H 2 S0 4).

Аніони при аналізі переважно не заважають виявленню один одного, тому групові реакції застосовують задля поділу, а попередньої перевірки наявності чи відсутності тієї чи іншої групи аніонів.

Систематичні методи аналізу суміші аніонів, заснований ніна розподілі їх на групи, використовуються рідко, головним чином зомна дослідження нескладних сумішей. Чим складніша суміш аніонів, тим більш громіздкими стають схеми аналізу.

Дробний аналіз дозволяє виявити аніони, які не заважають один одному, в окремих порціях розчину.

У напівсистематичних методах має місце поділ аніонів на групи за допомогою групових реактивів та подальше дробове виявлення аніонів. Це призводить до скорочення кількості необхідних послідовних аналітичних операцій і зрештою спрощує схему аналізу суміші аніонів.

Сучасний стан якісного аналізу не обмежується класичною схемою. В аналізі як неорганічні, такі органічних речовин часто використовуються інструментальні методи, такі як люмінесцентний, абсорбційно-спектроскопічний, різні електрохімічні методи, які варіанти хроматографії і т.д. Однак у ряді випадків (польові, заводські експрес-лабораторії та ін.) класичний аналіз через простоту, доступність, дешевизну не втратив свого значення.

Вивчення речовин – досить складна та цікава справа. Адже у чистому вигляді вони у природі практично ніколи не зустрічаються. Найчастіше це суміші складного складу, в яких поділ компонентів потребує певних зусиль, навичок та обладнання.

Після поділу не менш важливо правильно визначити належність речовини до того чи іншого класу, тобто його ідентифікувати. Визначити температури кипіння і плавлення, розрахувати молекулярну масу, перевірити щодо радіоактивності тощо, загалом, дослідити. І тому використовуються різні методи, зокрема і фізико-хімічні методи аналізу. Вони досить різноманітні та вимагають застосування, як правило, особливого обладнання. Про них і йтиметься далі.

Фізико-хімічні методи аналізу: загальне поняття

Що таке подібні способи ідентифікації сполук? Це такі методи, основою яких покладено пряма залежність всіх фізичних властивостей речовини від його структурного хімічного складу. Так як ці показники суворо індивідуальні для кожної сполуки, то фізико-хімічні методи дослідження вкрай ефективні і дають 100% результат щодо складу і інших показників.

Так, за основу можуть бути взяті такі властивості речовини, як:

• здатність до світлопоглинання;
• теплопровідність;
• електропровідність;
• Температура кипіння;
• плавлення та інші параметри.

Фізико-хімічні методи дослідження мають суттєву відмінність від суто хімічних способів ідентифікації речовин. В результаті їх роботи не відбувається реакція, тобто перетворення речовини як оборотної, так і незворотної. Як правило, з'єднання залишаються недоторканими як по масі, так і за складом.

Особливості даних методів дослідження

Існує кілька основних особливостей, притаманних подібних способів визначення речовин.

1. Зразок дослідження необов'язково очищати від домішок перед проведенням процедури, оскільки цього не вимагає обладнання.
2. Фізико-хімічні методи аналізу мають високий ступінь чутливості, а також підвищену вибірковість. Тому для аналізу необхідно зовсім невелика кількість досліджуваного зразка, що робить ці способи дуже зручними та ефективними. Навіть якщо потрібно визначити елемент, що міститься в загальній сирій масі в мізерно малих кількостях, для зазначених методів це не є перешкодою.
3. Аналіз займає лише кілька хвилин, тому ще одна особливість – це короткочасність, або експресність.
4. Методи дослідження, що розглядаються, не вимагають застосування дорогих індикаторів.

Очевидно, що переваг та особливостей достатньо, щоб зробити фізико-хімічні способи дослідження універсальними та затребуваними практично у всіх дослідженнях незалежно від галузі діяльності.

Класифікація

Можна виділити кілька ознак, з урахуванням яких класифікуються аналізовані методи. Однак ми наведемо найзагальнішу систему, що об'єднує та охоплює всі основні способи дослідження, які стосуються безпосередньо фізико-хімічних.

1. Електрохімічні методи дослідження. Поділяються на основі параметра, що вимірюється на:

• потенціометрію;
• вольтамперометрію;
• полярографію;
• осцилометрію;
• кондуктометрію;
• електрогравіметрію;
• кулонометрію;
• амперометрію;
• діелкометрію;
• високочастотну кондуктометрію.

2. Спектральні. Включають у себе:

• оптичні;
• рентгенівську фотоелектронну спектроскопію;
• електромагнітний та ядерномагнітний резонанс.

3. Теплові. Поділяються на:

• термічні;
• термогравіметрію;
• калориметрію;
• ентальпіметрію;
• делатометрію.

4. Хроматографічні методи, які бувають:

• газові;
• осадові;
• гельпроникні;
• обмінні;
• рідинні.

Також можна розділити фізико-хімічні методи аналізу на великі групи. Перша - це ті, в результаті яких відбувається деструкція, тобто повне або часткове руйнування речовини або елемента. Друга – недеструктивні, що зберігають цілісність досліджуваного зразка.

Практичне застосування таких методів

Області використання цих способів роботи досить різноманітні, але всі вони, звичайно, так чи інакше, стосуються науки або техніки. У цілому нині можна навести кілька основних прикладів, у тому числі стане зрозуміло, навіщо саме потрібні подібні методи.

1. Контроль за перебігом складних технологічних процесів з виробництва. У цих випадках обладнання необхідне для безконтактного керування та відстеження всіх структурних ланок робочого ланцюжка. Ці ж прилади зафіксують неполадки та несправності та дадуть точний кількісний та якісний звіт про заходи усунення та попередження.
2. Проведення хімічних практичних робіт з метою якісного та кількісного визначення виходу продукту реакції.
3. Дослідження зразка речовини для встановлення його точного елементного складу.
4. Визначення кількості та якості домішок у загальній масі зразка.
5. Точний аналіз проміжних, основних та побічних учасників реакції.
6. Докладний звіт про будову речовини і властивості, що їм проявляються.
7. Відкриття нових елементів та отримання даних, що характеризують їх властивості.
8. Практичне підтвердження теоретичних даних, одержаних емпіричним шляхом.
9. Аналітична робота з речовинами високої чистоти, що застосовуються у різних галузях техніки.
10. Титрування розчинів без застосування індикаторів, що дає більш точний результат і має просте управління завдяки роботі апарату. Тобто вплив людського чинника зводиться нанівець.
11. Основні фізико-хімічні методи аналізу дозволяють вивчити склад:

• мінералів;
• корисних копалин;
• силікатів;
• метеоритів та сторонніх тіл;
• металів та неметалів;
• сплавів;
• органічних та неорганічних речовин;
• монокристалів;
• рідкісних та розсіяних елементів.

Області використання методів

• атомна енергетика;
• фізика;
• хімія;
• радіоелектроніка;
• лазерна техніка;
• космічні дослідження та інші.

Класифікація фізико-хімічних методів аналізу лише підтверджує, наскільки вони всеосяжні, точні та універсальні для застосування у дослідженнях.

Електрохімічні методи

Основа даних методів - це реакції у водних розчинах і електродах під дією електричного струму, тобто, простіше кажучи, електроліз. Відповідно, вид енергії, який застосовується у даних способах аналізу – це потік електронів.

Дані способи мають свою класифікацію фізико-хімічних методів аналізу. До цієї групи належать такі види.

1. Електроваговий аналіз. За результатами електролізу з електродів знімається маса речовин, яка потім зважується та аналізується. Так одержують дані про масу сполук. Одним із різновидів подібних робіт є метод внутрішнього електролізу.
2. Полярографія. В основі – вимірювання сили струму. Саме цей показник буде прямо пропорційний концентрації шуканих іонів у розчині. Амперометричне титрування розчинів - це різновид розглянутого полярографічного методу.
3. Кулонометрія заснована на законі Фарадея. Вимірюється кількість витраченого на процес електрики, від якого потім переходять до розрахунку іонів у розчині.
4. Потенціометрія – заснована на вимірі електродних потенціалів учасників процесу.

Усі розглянуті процеси – це фізико-хімічні методи кількісного аналізу речовин. За допомогою електрохімічних методів дослідження розділяють суміші на складові компоненти, визначають кількість міді, свинцю, нікелю та інших металів.

Спектральні

В основі лежить процес електромагнітного випромінювання. Також є своя класифікація використовуваних методів.

1. Фотометрія полум'я. Для цього досліджувану речовину розпорошують у відкрите полум'я. Багато катіони металів дають забарвлення певного кольору, тому можлива їх ідентифікація. В основному це такі речовини, як: лужні та лужноземельні метали, мідь, галій, талій, індій, марганець, свинець і навіть фосфор.
2. Абсорбційна спектроскопія. Включає два види: спектрофотометрію і колориметрію. Основа - визначення спектра, що поглинається речовиною. Діє як у видимій, і у гарячої (інфрачервоної) частини випромінювання.
3. Турбідіметрія.
4. Нефелометрія.
5. Люмінесцентний аналіз.
6. Рефрактометрія та полярометрія.

Вочевидь, що це розглянуті методи у цій групі - це методи якісного аналізу речовини.

Емісійний аналіз

При цьому викликається випромінювання або поглинання електромагнітних хвиль. За цим показником можна будувати висновки про якісному складі речовини, тобто у тому, які саме елементи входять до складу зразка дослідження.

Хроматографічні

Фізико-хімічні дослідження найчастіше проводяться у різних середовищах. У цьому випадку дуже зручними та ефективними методамистають хроматографічні. Вони поділяються на такі види.

1. Адсорбційна рідинна. В основі різна здатність компонентів до адсорбції.
2. Газова хроматографія. Також заснована на адсорбційної здатності, тільки для газів та речовин у пароподібному стані. Використовується на масових виробництвах сполук у подібних агрегатних станах, коли продукт виходить у суміші, яку слід поділити.
3. Розподільча хроматографія.
4. Окисно-відновна.
5. Іонообмінна.
6. Паперовий.
7. Тонкошарова.
8. Осадова.
9. Адсорбційно-комплексоутворювальна.

Теплові

Фізико-хімічні дослідження мають на увазі також використання методів, що ґрунтуються на теплоті утворення або розпаду речовин. Такі методи також мають свою класифікацію.

1. Термічний аналіз
2. Термогравіметрія.
3. Калориметрія.
4. Ентальпометрія.
5. Дилатометрія.

Всі ці способи дозволяють визначати кількість теплоти, механічні властивості, ентальпії речовин. З цих показників відбувається кількісне визначення складу сполук.

Методи аналітичної хімії

Цей розділ хімії має свої особливості, адже головне завдання, яке стоїть перед аналітиками - якісне визначення складу речовини, їх ідентифікація та кількісний облік. У зв'язку з цим аналітичні методи аналізу поділяються на:

• хімічні;
• біологічні;
• фізико-хімічні.

Оскільки нас цікавлять саме останні, то розглянемо, які саме з них використовуються для визначення речовин.

Основні різновиди фізико-хімічних методів в аналітичній хімії

1. Спектроскопічні - ті самі, що були розглянуті вище.
2. Мас-спектральні - засновані на дії електричного та магнітного поля на вільні радикали, частинки чи іони. Лаборант фізико-хімічного аналізу забезпечують комбіноване вплив зазначених силових полів, і частки поділяються на окремі іонні потоки за зарядом і масою.
3. Радіоактивні методи.
4. електрохімічні.
5. Біохімічні.
6. Термічні.

Що дозволяють дізнатися про речовини та молекули подібні способи обробки? По-перше, ізотопний склад. А також: продукти реакції, вміст тих чи інших частинок в особливо чистих речовинах, маси сполук, що шукаються, та інші корисні для науковців речі.

Таким чином, методи аналітичної хімії - це важливі способи отримання інформації про іони, частинки, сполуки, речовини та їх аналіз.