Принципи приготування розчинів та розрахунки в об'ємному аналізі. Приготування титрованих розчинів сірчаної та соляної кислот

ГАПОУ ЛО «Кириський політехнічний технікум»

Методичний посібник для вивчення

МДК.02.01 Основи приготування проб та розчинів різної концентрації

240700.01 для спеціальності лаборант хімічного аналізу.

Розробила

Викладач: Розповідова В.В.

2016 рік

Зміст

сторінки

Розчини

3-15

Розрахунки при приготуванні розчинів солей та кислот

Перерахунок концентрації з одного виду до іншого.

Змішування та розведення розчинів.Закон змішування розчинів

Техніка приготування розчинів.

15-20

Приготування розчинів солей

Приготування розчинів кислот

Приготування розчинів основ

Техніка визначення концентрації розчинів.

21-26

Визначення концентрації денсиметрією

Визначення концентрації титриметрично.

Шість правил титрування.

Умови титриметричного визначення концентрації речовини

Приготування титрованого

Встановлення титру розчину

Обчислення в об'ємному аналізі.

26-28

РОЗЧИНИ

Поняття розчини та розчинність

Як якісному, і у кількісному аналізі основна робота проводиться з розчинами. Зазвичай, використовуючи назву «розчин», ми маємо на увазі справжні розчини. У дійсних розчинах розчинена речовина у вигляді окремих молекул або іонів розподілена серед молекул розчинника.Розчин- гомогенна (однорідна) суміш, що складається з частинок розчиненої речовини, розчинника та продуктів їх взаємодії.При розчиненні твердої речовини у воді або іншому розчиннику молекули поверхневого шару переходять у розчинник і в результаті дифузії розподіляються по всьому об'єму розчинника, потім розчинник переходить новий шар молекул і т. д. Одночасно з розчинником відбувається і зворотний процес - виділення молекул з розчину. Чим вище концентрація розчину, тим більшою мірою відбуватиметься цей процес. Підвищуючи концентрацію розчину, не змінюючи інших умов, ми досягаємо стану, при якому за одиницю часу з розчину виділятиметься стільки молекул розчиненої речовини, скільки і розчинятися. Такий розчин називаєтьсянасиченим. Якщо додати до нього хоча б невелику кількість розчиненої речовини, вона залишиться нерозчиненою.

Розчинність- здатність речовини утворювати з іншими речовинами однорідні системи; - розчини, в яких речовина знаходиться у вигляді окремих атомів, іонів, молекул чи частинок.Кількість речовини у насиченому розчині визначаєрозчинність речовини за даних умов. Розчинність різних речовин у тих чи інших розчинниках різна. У певній кількості кожного розчинника може бути розчинено трохи більше певної кількості даної речовини.Розчинність виражають кількістю грамів речовини в 100 г розчинника в насиченому розчині при даній температурі. За здатністю розчинятися у воді речовини ділять на: 1) добре розчинні (їдкий натр, цукор); 2) малорозчинні (гіпс, бертолетова сіль); 3) практично нерозчинні (сульфіт міді). Практично нерозчинні речовини часто називають нерозчинними, хоча абсолютно нерозчинних речовин немає. «Нерозчинними зазвичай називають такі речовини, розчинність яких надзвичайно мала (1ваг.ч. речовини розчиняється у 10000 частин розчинника).

Зазвичай, розчинність твердих речовин збільшується з підвищенням температури. Якщо приготувати при нагріванні розчин, близький до насиченого, потім швидко, але обережно охолодити його, утворюється так званийпересичений розчин. Якщо в такий розчин кинути кристал розчиненої речовини або перемішати його, то з розчину почнуть випадати кристали. Отже, охолодженому розчині речовини міститься більше, ніж це можливо для насиченого розчину при даній температурі. Тому при внесенні кристала розчиненої речовини весь надлишок речовини викристалізовується.

Властивості розчинів завжди відрізняються від властивостей розчинника. Розчин кипить при вищій температурі, ніж чистий розчинник. Температура замерзання, навпаки, у розчину нижча, ніж у розчинника.

За характером розчинника розчини поділяються наводні та неводні. До останніх належать розчини речовин у таких органічних розчинниках, як спирт, ацетон, бензол, хлороформ тощо.

Розчини більшості солей, кислот, лугів готуються водні.

Способи вираження концентрації розчинів. Поняття грам-еквівалента.

Кожен розчин характеризується концентрацією розчиненої речовини: кількістю речовини, що міститься у певній кількості розчину. Концентрація розчинів може виражатися у відсотках, молях на 1 л розчину, в еквівалентах на 1 л розчину і титром.

Концентрацію речовин у розчинах можна виразити різними способами.

Масова частка розчиненої речовини w(B) - це безрозмірна величина, що дорівнює відношенню маси розчиненої речовини до загальної маси розчину m

w(B) = m(B) / m

або інакше називають:відсоткова концентрація розчину - визначається кількістю грамів речовини 100 г розчину. Наприклад, 5% розчин містить 5 г речовини в 100 г розчину, тобто 5 г речовини та 100-5 = 95 г розчинника.

Молярна концентрація C(B) показує, скільки моль розчиненої речовини міститься в 1 літрі розчину.

C(B) = n(B) / V = m(B) / (M(B) · V),

де М(B) – молярна маса розчиненої речовини г/моль.

Молярна концентрація вимірюється моль/л і позначається "M". Наприклад, 2 M NaOH - двомолярний розчин гідроксиду натрію;Одномолярні (1 М) розчини містять 1 моль речовини в 1 л розчину, двомолярні (2 М) - 2 моля в 1 л і т.д.

Для того щоб встановити, скільки грамів даної речовини знаходиться в 1 л розчину заданої молярної концентрації, необхідно знати йогомольну масу, тобто масу 1 моля. Мольна маса речовини, виражена в грамах, чисельно дорівнює молекулярній масі цієї речовини. Наприклад, молекулярна маса NaCl дорівнює 58, 45, отже, мольна маса теж дорівнює 58, 45 г. Таким чином, 1 М розчин NaCl містить 58, 45 г натрію хлориду в 1 л розчину.

Нормальність розчину означає число грам-еквівалентів даної речовини в одному літрі розчину або число міліграм-еквівалентів в одному мілілітрі розчину.
Грам – еквівалентом речовини називається кількість грамів речовини, чисельно рівну її еквіваленту.

Еквівалент складної речовини - називають таку його кількість, яка в цій реакції відповідає (еквівалентно) 1 молю водню.

Чинник еквівалентності визначається:

1) природою речовини,

2) конкретною хімічною реакцією.

а) в обмінних реакціях;

КИСЛОТИ

Розмір еквівалента кислот визначається числом атомів водню, які можуть бути заміщені в молекулі кислоти на атоми металу.

приклад 1. Визначити еквівалент для кислот: а) НСl; б) Н 2 SO 4 , в) Н 3 РВ 4 ; г) Н 4 .

Рішення.

а) Е = М.М/1

б) Е = М.М/2

в) Е = М.М/3

г) Е = М.М/4

У разі багатоосновних кислот еквівалент залежить від конкретної реакції:

а) H 2 SO 4 + 2KOH→ K 2 SO 4 + 2H 2 O.

у цій реакції в молекулі сірчаної кислоти заміщається два атоми водню, отже, Е=М.М/2

б) H 2 SO 4 + KOH→ KHSO 4 + H 2 O.

І тут молекулі сірчаної кислоти заміщається один атом водню Е= М.М/1

Для фосфорної кислоти, залежно від реакції, значення а) Е = М.М/1

б) Е = М.М/2 в) Е = М.М/3

ОСНОВИ

Еквівалент основи визначається кількістю гідроксильних груп, які можуть бути заміщені на кислотний залишок.

приклад 2. Визначити еквівалент основ: а) КОН; б)Cu( OH) 2 ;

в)La( OH) 3 .

Рішення.

а) Е = М.М/1

б) Е = М.М/2

в) Е = М.М/3

СОЛІ

Значення еквівалента солей визначаються катіоном.

Величина на яку має бути поділена М.М у разі солей дорівнюєq·n , деq - Заряд катіону металу,n - Число катіонів у формулі солі.

приклад 3. Визначити еквівалент солей: а) KNO 3 ; б)Na 3 PO 4 ; в)Cr 2 ( SO 4 ) 3;

г)Al( NO 3 ) 3.

Рішення.

а)q·n = 1 б)1 · 3 = 3 в)z = 3 · 2 = 6, г)z = 3 · 1 = 3

Значення факторів еквівалентності для солей залежить також

реакції, аналогічно залежності його для кислот та основ.

б) в окисно-відновних реакціях для визначення

еквіваленту використовують схему електронного балансу.

Величина яку повинна бути розділена М.М для речовини у разі дорівнює числу прийнятих чи відданих електронів молекулою речовини.

До 2 Cr 2 O 7 + HCl → CrCl 3 + Cl 2 + KCl + H 2 O

для прямої 2Сr +6 +2·3е →2Cr 3+

реакції 2Cl - - 2·1е →Cl 2

для зворотної 2Cr+3-2·3е →Cr +6

реакції Cl2-2е →2Cl

(K 2 Cr 2 O 7 )=1/6

(Cr) = 1/3 (HCl) = 1 (Cl) = 1) (Cl2) = 1/2 (Cl) = 1

Нормальна концентрація позначається буквоюN (У розрахункових формулах) або літерою «н» - при позначенні концентрації даного розчину. Якщо в 1л розчину міститься 0,1 еквівалента речовини, він називається децінормальним і позначається 0,1 н. Розчин, що містить 0,01 еквівалента речовини в 1 л розчину, називається сантинормальним та позначається 0,01 н. Оскільки еквівалент є тією кількістю будь-якої речовини, яка в даній реакції. відповідає 1 молю водню, очевидно, еквівалент будь-якої речовини повинен у цій реакції відповідати еквіваленту будь-якої іншої речовини. А це означає, щоу будь-якій реакції речовини реагують в еквівалентних кількостях.

Титрованими називають розчини, концентрація яких виражаєтьсятитром, т. е. кількістю грамів речовини, розчиненої в 1 мл розчину. Дуже часто в аналітичних лабораторіях титри розчину перераховують безпосередньо на речовину, що визначається. Тогтак титр розчину показує, скільки грамів визначається речовини відповідає 1 мл даного розчину.

Для приготування розчинів молярної та нормальної концентрації навішування речовини відважують на аналітичних терезах, а розчини готуються у мірній колбі. При приготуванні розчинів кислот необхідний обсяг концентрованого розчину кислоти відміряють бюреткою зі скляним краном.

Наважка розчиняється підраховується з точністю до четвертого десяткового знака, а молекулярні маси беруться з точністю, з якою вони наведені в довідкових таблицях. Об'єм концентрованої кислоти підраховується з точністю до другого десяткового знака.

При приготуванні розчинів процентної концентрації речовину відважують на техно-хімічних терезах, а рідини відмірюють мірним циліндром. Тому навішування речовини розраховують з точністю до 0,1 г, а об'єм 1 рідини з точністю до 1 мл.

Перш ніж приступити до приготування розчину, необхідно зробити розрахунок, тобто розрахувати кількість розчинника, що розчиняється, і розчинника для приготування певної кількості розчину заданої концентрації.

Розрахунки під час приготування розчинів солей

Приклад 1. Потрібно приготувати 500 г 5% розчину нітрату калію. 100 г такого розчину містять 5 г KN0 3 ; Складаємо пропорцію:

100 г розчину-5 г KN0 3

500 » -х » KN0 3

5 * 500/100 = 25 р.

Води необхідно взяти 500-25 = 475 мл.

Приклад 2. Потрібно приготувати 500 г 5% розчину СаСIіз солі СаС1 2 .6Н 2 0. Спочатку робимо розрахунок для безводної солі.

100 г розчину-5 г СаС1 2

500 » » -х г СаС1 2

5 * 500 / 100 = 25 г

Мольна маса СаС1 2 = 111, мольна маса СаС1 2 6Н 2 0 = 219. Отже,

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 містять 111 г СаС1 2 . Складаємо пропорцію:

219 г СаС1 2 *6Н 2 0 - 111 г СаС1 2

х » СаС1 2 -6Н 2 0- 25 » CaCI 2 ,

219 * 25 / 111 = 49,3 р.

Кількість води дорівнює 500-49,3 = 450,7 г, або 450,7 мл. Так як воду відмірюють мірним циліндром, то десяті частки мілілітра не приймають до уваги. Отже потрібно відміряти 451 мл води.

4. Розрахунки під час приготування розчинів кислот

При приготуванні розчинів кислот необхідно враховувати, що концентровані розчини кислот не 100% і містять воду. Крім того, потрібну кількість кислоти не відважують, а відмірюють мірним циліндром.

Приклад 1. Потрібно приготувати 500 г 10% розчину соляної кислоти, з наявної 58% кислоти, щільність якої d=l,19.

1. Знаходимо кількість чистого хлористого водню, що має бути у приготовленому розчині кислоти:

100 г розчину -10 г НС1

500 » » -х » НС1

500 * 10/100 = 50 г

Для розрахунку розчинів процентної концентрації мольну масу округляють до цілих чисел.

2. Знаходимо кількість грамів концентрованої кислоти, в якій перебуватиме 50 г НС1:

100 г кислоти-38 г НС1

х » » - 50 » НС1

100 50/38 = 131,6г.

3. Знаходимо об'єм, який займає цю кількість кислоти:

V = 131,6 / 1,19= 110, 6 мл. (округлюємо до111)

4. Кількість розчинника (води) дорівнює 500-131,6 = 368,4 г, або 368,4 мл. Оскільки необхідну кількість води та кислоти відмірюють мірним циліндром, то десяті частки мілілітра до уваги не беруть. Отже, для приготування 500 г 10% розчину соляної кислоти необхідно взяти 111 мл соляної кислоти та 368 мл води.

Приклад 2. Зазвичай при розрахунках для приготування кислот користуються стандартними таблицями, в яких зазначено відсоток розчину кислоти, щільність даного розчину за певної температури і кількість грамів цієї кислоти, що міститься в 1 л розчину цієї концентрації. І тут розрахунок спрощується. Кількість розчину кислоти, що готується, може бути розрахована на певний обсяг.

Наприклад, потрібно приготувати 500 мл 10% розчину соляної кислоти, виходячи із концентрованого 38% розчину. За таблицями знаходимо, що 10% розчин соляної кислоти містить 104,7 г НС1 у 1 л розчину. Нам потрібно приготувати 500 мл, отже, у розчині має бути 104,7:2 = 52,35 г Н С1.

Обчислимо, скільки необхідно взяти концентрованої кислоти. По таблиці 1 л концентрованої НС1 містить 451,6 г НС1. Складаємо пропорцію:

1000 мл-451,6 г НС1

Х мл - 52,35 » НС1

1000 * 52,35 / 451,6 = 115,9 мл.

Кількість води дорівнює 500-116 = 384 мл.

Отже, для приготування 500 мл 10% розчину соляної кислоти потрібно взяти 116 мл концентрованого розчину НС1 і 384 мл води.

Приклад 1. Скільки грамів хлориду барію необхідно приготувати 2 л 0,2 М розчину?

Рішення. Молекулярна маса хлориду барію дорівнює 208,27. Отже. 1л 0,2 М розчину повинен містити 208,27 * 0,2 = = 41,654 г ВаСI 2 . Для приготування 2 л потрібно 41,654 * 2 = 83,308 г ВаСI 2 .

Приклад 2. Скільки грамів безводної соди Na 2 C0 3 знадобиться для приготування 500 мл 0,1 н. розчину?

Рішення. Молекулярна маса соди дорівнює 106004; еквівалентна маса Na 2 C0 3 = М: 2 = 53,002; 0,1 екв. = 5,3002 р.

1000 мл 0,1н. розчину містять 5,3002 г Na 2 C0 3
500х » Na 2 C0 3

х = 2,6501 г Na 2 C0 3 .

Приклад 3. Скільки концентрованої сірчаної кислоти (96%: d=l,84) потрібно приготування 2 л 0,05 н. розчину сірчаної кислоти?

Рішення. Молекулярна маса сірчаної кислоти дорівнює 98,08. Еквівалентна маса сірчаної кислоти Н 2 so 4 = М: 2 = 98,08: 2 = 49,04 р. Маса 0,05 екв. = 49,04 * 0,05 = 2,452 р.

Знайдемо, скільки H 2 S0 4 має утримуватись у 2 л 0,05 н. розчину:

1 л-2452 г H 2 S0 4

2» -х » H 2 S0 4

х = 2,452 * 2 = 4,904 р H 2 S0 4 .

Щоб визначити, скільки для цього треба взяти 96% розчину H 2 S0 4 , Складемо пропорцію:

у 100 г конц. H 2 S0 4 -96 г H 2 S0 4

У » » H 2 S0 4 -4,904 г H 2 S0 4

У = 5,11 г H 2 S0 4 .

Перераховуємо цю кількість на обсяг: 5,11:1.84=2.77

Таким чином, для виготовлення 2 л 0,05 н. розчину треба взяти 2,77 мл концентрованої сірчаної кислоти.

Приклад 4. Обчислити титр NaOH розчину, якщо відомо, що його точна концентрація дорівнює 0,0520 н.

Рішення. Нагадаємо, що титром називається вміст 1 мл розчину речовини в грамах. Еквівалентна маса NaOH=40. 01 г Знайдемо, скільки грамів NaOH міститься в 1 л даного розчину:

40,01 * 0,0520 = 2,0805 р.

1ітр розчину містить 1000мл.

Т = 0,00208 г/мл. Можна скористатися формулою:

Т=Е N/1000 г/л

деТ - титр, г/мл;Е - еквівалентна маса;N - нормальність розчину.

Тоді титр цього розчину: 40,01 0,0520/1000 = 0,00208 г/мл.

Приклад 5 Обчислити нормальну концентрацію розчину HN0 3 якщо відомо, що титр даного розчину дорівнює 0,0065 Для розрахунку скористаємося формулою:

Т=Е N/1000 г/л, звідси:

N=Т1000/Е 0,0065.1000/ 63,05 = 0,1030 зв.

Приклад 6. Яка нормальна концентрація розчину, якщо відомо, що 200 мл цього розчину міститься 2,6501 г Na 2 C0 3

Рішення. Як було обчислено у прикладі 2: ЕNа 2 зі 3 =53,002.
Знайдемо, скільки еквівалентів становить 2,6501 г Na 2 C0 3 :
2,6501: 53,002 = 0,05 екв.

Для того, щоб обчислити нормальну концентрацію розчину, складемо пропорцію:

200 мл містять 0,05 екв.

1000 » »х »

Х = 0,25 екв.

В 1 л даного розчину буде 0,25 еквівалентів, тобто розчин буде 0,25 н.

Для такого розрахунку можна скористатися формулою:

N =Р 1000/Е V

деР - кількість речовини у грамах;Е - еквівалентна маса речовини;V - Об'єм розчину в мілілітрах.

ЕNа 2 зі 3 =53,002, тоді нормальна концентрація цього розчину

2,6501* 1000 / 53,002*200=0,25

5. Перерахунок концентрації з одного виду до іншого .

У лабораторній практиці часто доводиться проводити перерахунок концентрації наявних розчинів з одних одиниць до інших. При перерахунку відсоткової концентрації молярну і навпаки необхідно пам'ятати, що відсоткова концентрація розраховується на певну масу розчину, а молярна і нормальна - на об'єм, тому для перерахунку необхідно знати щільність розчину.

Щільність розчину наводиться у довідниках у відповідних таблицях або вимірюється ареометром. Якщо ми позначимо:З - Відсоткова концентрація;М - молярна концентрація;N- нормальна концентрація;d - Щільність розчину;Е - еквівалентна маса;m - мольна маса, то формули для перерахунку з процентної концентрації в молярну та нормальну будуть такими:

Приклад 1. Яка молярна та нормальна концентрація 12% розчину сірчаноїкислоти, щільність якогоd=l,08г/см?

Рішення. Мольна маса сірчаної кислоти дорівнює98. Слідчийале,

Ен 2 so 4 =98:2=49.

Підставляючи необхідні значеннявформули, отримаємо:

1) молярна концентрація12% розчину сірчаної кислоти дорівнює

М = 12 * 1,08 * 10/98 = 1,32 М;

2) нормальна концентрація12% розчину сірчаної кислотидорівнює

N = 12 * 1,08 * 10/49 = 2,64 н.

Приклад 2. Яка процентна концентрація 1 зв. розчину соляної кислоти, щільність якого1,013?

Рішення. МольнамасаНСIдорівнює 36,5,отже, Енс1 =36,5. З наведеної вище формули(2) отримаємо:

C= N*Е/10d

отже, процентна концентрація1 н. розчину соляної кислоти дорівнює

36,5*1/ 1,013*10 =3,6%

Іноді в лабораторній практиці доводиться перераховувати молярну концентрацію в нормальну та навпаки. Якщо еквівалентна маса речовини дорівнює мольній масі (наприклад, КОН), то нормальна концентрація дорівнює молярної концентрації. Так, 1 зв. розчин соляної кислоти буде одночасно 1 М розчином. Однак для більшості сполук еквівалентна маса не дорівнює мольної і, отже, нормальна концентрація розчинів цих речовин не дорівнює молярної концентрації. Для перерахунку з однієї концентрації до іншої ми можемо користуватися формулами:

М = (NE) / m; N=M(m/Е)

Приклад 3. Нормальна концентрація 1М розчину сірчаної кислоти Відповідь-2М

Приклад 4, молярна концентрація 0,5 н. розчину Na 2 СО 3 Відповідь-0.25Н

При перерахунку відсоткової концентрації в молярну і навпаки, необхідно пам'ятати, що відсоткова концентрація розраховується на певну масу розчину, а молярна та нормальна – на об'єм, тому для перерахунку необхідно знати густину розчину. Якщо ми позначимо: з – відсоткова концентрація; M – молярна концентрація; N – нормальна концентрація; е - еквівалентна маса, r - густина розчину; m - мольна маса, формули для перерахунку з процентної концентрації будуть наступними:

M = (c · p · 10) / m
N = (c · p · 10) / е

Цими формулами можна скористатися, якщо потрібно перерахувати нормальну або молярну концентрацію на відсоткову.

Іноді в лабораторній практиці доводиться перераховувати молярну концентрацію в нормальну та навпаки. Якщо еквівалентна маса речовини дорівнює мольній масі (Наприклад, для HCl, KCl, KOH), то нормальна концентрація дорівнює молярної концентрації. Так, 1 зв. розчин соляної кислоти одночасно буде 1 M розчином. Однак для більшості сполук еквівалентна маса не дорівнює мольної і, отже, нормальна концентрація розчинів цих речовин не дорівнює молярної концентрації.
Для перерахунку з однієї концентрації до іншої можна використовувати формули:

M = (N · Е) / m
N = (M · m) / Е

6. Змішування та розведення розчинів.

Якщо розчин розбавити водою, його концентрація зміниться обернено пропорційно зміні обсягу. Якщо від розведення об'єм розчину збільшиться вдвічі, то його концентрація зменшиться вдвічі. При змішуванні декількох розчинів зменшуються концентрації всіх розчинів, що змішуються.

При змішуванні двох розчинів однієї й тієї ж речовини, але різних концентрацій, виходить розчин нової концентрації.

Якщо змішати а% і б% розчини, то отримаємо розчин з % концентрації, причому якщо а>б, то а>с>б. Нова концентрація ближче до концентрації того розчину, якого при змішуванні було взято більше.

7. Закон змішування розчинів

Кількості змішуваних розчинів обернено пропорційні абсолютним різницям між їх концентраціями і концентрацією розчину, що вийшов.

Закон змішування можна висловити математичною формулою:

mA/ mB=С-b/а-с,

деmA, mB-кількості розчинів А і В, взяті для змішування;

a, b, c-відповідно концентрації розчинів А і В та розчину, отриманого в результаті змішування. Якщо концентрація виражена в %, то кількості розчинів, що змішуються потрібно брати у вагових одиницях; якщо концентрації взяті в молях або нормалях, то кількості розчинів, що змішуються, потрібно виражати тільки в літрах.

Для полегшення використанняправила змішування застосовуютьправило хреста:

m1 / m2 = (w3 - w2) / (w1 - w3)

Для цього по діагоналі з більшого значення концентрації віднімають меншу, одержують (w 1 - w 3 ), w 1 > w 3 і (w 3 - w 2 ), w 3 > w 2 . Потім складають відношення мас вихідних розчинів m 1 /m 2 та обчислюють.

приклад
Визначте маси вихідних розчинів з масовими частками натрію гідроксиду 5% і 40%, якщо при їх змішуванні утворився розчин масою 210 г з масовою часткою гідроксиду натрію 10%.

5/30 = m 1 / (210 - m 1 )
1/6 = m 1 / (210 - m 1 )
210 – m 1 = 6m 1
7m 1 = 210
m 1 =30 р; m 2 = 210 - m 1 = 210 - 30 = 180 г

ТЕХНІКА ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИН.

Якщо розчинником служить вода, потрібно застосовувати тільки дистильовану або димінералізовану воду.

Попередньо готують відповідний ємності посуду, в якому будуть готувати і зберігати одержуваний розчин. Посуд має бути чистим. Якщо є побоювання, що водний розчин може взаємодіяти з матеріалом посуду, посуд всередині слід покрити парафіном або іншими хімічно стійкими речовинами.

Перед приготуванням розчинів потрібно підготувати по можливості 2 однакові судини: один - для розчинення, а інший - для зберігання розчину. Вимиту посудину попередньо проградуювати.

Для розчинення слід використовувати чисті речовини. Готові розчини обов'язково перевіряють на вміст потрібної речовини і, якщо це буде необхідно, виправляють розчин. Потрібно вживати заходів для захисту приготованих розчинів від потрапляння в них пилу чи газів, з якими можуть реагувати деякі розчини.

Під час приготування та зберігання розчинів, бутлі або інший посуд обов'язково повинні бути закриті пробками.

При особливо точних аналізах слід брати до уваги можливість вилуговування скла та застосовувати, якщо це припустимо, кварцовий посуд.

При цьому розчини краще залишати у фарфоровому посуді, а не у скляному.

1. Техніка приготування розчинів солей.

Приблизні розчини.

Готовий розчин або фільтрують, або дають йому відстоятись від нерозчинних у воді домішок, після чого за допомогою сифону відокремлюють прозорий розчин. Корисно перевірить концентрацію кожного розчину. Це найлегше зробити, вимірявши ареометром щільність і порівняти отриману величину з табличними даними. Якщо розчин має концентрацію менше заданої, до нього додають потрібну кількість твердої речовини, що розчиняється. Якщо розчин має концентрацію більше заданої – додають у воду і доводять концентрацію до необхідної.

Точні розчини.

Точні розчини солей найчастіше готують для аналітичних цілей, причому звичайно нормальної концентрації. Деякі з точних розчинів недостатньо стійкі при зберіганні і можуть змінюватися під дією світла або кисню або інших органічних домішок, що містяться в повітрі. Такі точні розчини періодично перевіряють. У точному розчині сірчанокислого натрію при стоянні часто спостерігається випадання пластівців сірки. Це результат життєдіяльності особливо виду бактерій. Розчини марганцевокислого калію змінюються при дії на них світла, пилу та домішок органічного походження. Розчини азотнокислого срібла руйнуються під час дії світла. Тому великі запаси точних розчинів солей, нестійкі до зберігання, не слід мати. Розчини таких солей зберігають з дотриманням відомих запобіжних заходів. Від дії світла змінюються розчини:AgNO 3, KSCN, NH 4 SCN, KI, I 2, K 2 Cr 2 O 7.

2. Техніка приготування розчинів кислот.

Найчастіше в лабораторії користуються розчинами соляної, сірчаної та азотної кислот. У лабораторії надходять концентровані кислоти; відсотковий вміст кислот визначають за густиною.

Для приготування розчину колбу об'ємом 1 літр заливають дистильовану воду (на половину), додають потрібну кількість речовини з певною щільністю, розмішують, а потім додають об'єм до літра. При розведенні відбувається сильне розігрівання колб.

Точні розчини готують так само, використовуючи хімічно чисті препарати. Розчини готують вищу концентрацію, яку далі розбавляють водою. Розчини точної концентрації перевіряють титруванням вуглекислим натрієм (Na 2 CO 3 ) або кислим вуглекислим калієм (KHCO 3 ) і «поправляють».

3. Техніка приготування розчинів лугів.

Найбільш уживаним є розчин їдкого натру (NaOH). Спочатку з твердої речовини готують концентрований розчин (приблизно 30-40%). При розчиненні відбувається сильне розігрівання розчину. Як правило, луг розчиняють у фарфоровому посуді. Наступним етапом є відстоювання розчину.

Потім прозору частину зливають в іншу ємність. Таку ємність забезпечують хлоркальцевою трубкою для поглинання вуглекислого газу. Для приготування розчину приблизної концентрації визначають густину за допомогою ареометра. Зберігання концентрованих розчинів у скляному посуді дозволяється, якщо поверхня скла покрита парафіном, тому що в іншому випадку відбувається вилуговування скла.
Для приготування точних розчинів використовують хімічно чистий луг. Приготовлений розчин перевіряють титруванням щавлевою кислотою, поправляють.

4. Приготування робочого розчину із фіксаналу.

Фіксали- це точно відважені кількості твердих хімічно чистих речовин або точно відміряні обсяги їх розчинів, поміщені у запаяні скляні ампули.

Фіксали готують на хімічних заводах або в спеціальних лабораторіях. Найчастіше ампула містить 0,1 пли 0,01г-екв речовини. Більшість фіксаналів добре зберігається, однак деякі з них з часом змінюються. Так, розчини їдких лугів після 2-3 місяців каламутніють внаслідок взаємодії луги зі склом ампули.

Щоб приготувати розчин з фіксаналу, вміст ампули кількісно переносять у мірну колбу, розчин розбавляють водою дистильованою, доводячи його обсяг до мітки.

Роблять це в такий спосіб: бойки, що знаходяться в коробці з фіксаналом, обмивають спочатку водопровідною, а потім дистильованою водою. Один бойок вставляють у чисту хімічну лійку 3 таким чином, щоб довгий кінець бойка увійшов у трубку лійки, а короткий кінець його був направлений догори; хрестоподібне потовщення бойка упирається в нижню частину корпусу вирви. Вирву разом із бойком вставляють у чисту мірну колбу.

Ампулу обмивають спочатку теплою, а потім холодною дистильованою водою, щоб змити етикетку та забруднення. Дно добре вимитої ампули ударяють (там де заглиблення) об бойок у вирві та розбивають дно ампули. Не змінюючи положення ампули над лійкою, другим бойком пробивають верхнє заглиблення у ньому.

Вміст ампули виливається (або висипається) у мірну колбу. Не змінюючи положення ампули, у верхній отвір, що утворився, вставляють відтягнутий в капіляр кінець трубки промивалки і сильним струменем промивають ампулу зсередини. Потім струменем води з промивалки добре промивають зовнішню поверхню ампули та лійку з бойком. Видаливши ампулу з лійки, доводять рівень рідини в колбі до мітки. Колбу щільно закривають пробкою та ретельно перемішують розчин.

ТЕХНІКА ВИЗНАЧЕННЯ КОНЦЕНТРАЦІЇ РОЗЧИН.

Концентрацію речовини в розчині визначають денсиметрією та титриметричними методами.

1. Денсиметрією вимірюють величину щільності розчину, знаючи яку за таблицями визначають вагову % концентрацію.

2.Титриметричний аналіз-метод кількісного аналізу, у якому вимірюють кількість реактиву, витраченого під час хімічної реакції.

1. Визначення концентрації денсиметрією. Поняття густини

Щільність - фізична величина, яка визначається однорідної речовини масою його одиничного обсягу. Для неоднорідної речовини щільність у певній точці обчислюється як межа відношення маси тіла (m) до його об'єму (V), коли об'єм стягується до цієї точки. Середня густина неоднорідної речовини є відношення m/V.

Щільність речовини залежить від маси , з яких воно складається, та від щільності упаковкиатомівта молекул у речовині. Чим більша масаатомівтим більше щільність.

Види щільності та одиниці виміру

Щільність вимірюється в кг/м³ у системі СІ та г/см³ у системі СГС, інші (г/мл, кг/л, 1 т/ ) - похідні.

Для сипких і пористих тіл розрізняють:

- справжню щільність, що визначається без урахування порожнеч

- Здається щільність, що розраховується як відношення маси речовини до всього об'єму, що ним займається.

Залежність густини від температури

Як правило, при зменшенні температури щільність збільшується, хоча зустрічаються речовини, чия щільність поводиться інакше, наприклад, вода, бронза тачавун.

Так, щільність води має максимальне значення при 4 °C і зменшується як з підвищенням, так і зниженням температури.

2. Визначення концентрації титриметричним аналізом

У титриметричному аналізі змушують реагувати два розчини і якнайточніше визначають момент закінчення реакції. Знаючи концентрацію одного розчину, можна встановити точну концентрацію іншого.

У кожному методі використовують свої робочі розчини, індикатори, вирішуються відповідні типові завдання.

Залежно від типу реакції, що відбувається під час титрування, розрізняють декілька методів об'ємного аналізу.

З них найчастіше застосовують:

1.Метод нейтралізації. Основною реакцією є реакція нейтралізація: взаємодія кислоти з основою.
2.Метом оксидиметрії, що включає методи перманганатометрії та йодометрії. В основі лежать реакції окислення-відновлення.
3.Метод осадження. В основі лежать реакції утворення малорозчинних сполук.
4.Метод комплексонометрії-на освіту малодисоціюючих комплексних іонів і молекул.

Основні поняття та терміни титриметричного аналізу.

Титрант - розчин реагенту відомої концентрації (стандартний розчин).

Стандартний розчин - За способом приготування розрізняють первинні вторинні стандартні розчини. Первинний готують розчиненням точної кількості чистої хімічної речовини у певній кількості розчинника. Вторинний готують приблизно концентрації і визначають його концентрацію за первинним стандартом.

Точка еквівалентності – момент, коли у доданому обсязі робочого розчину міститься кількість речовини, еквівалентна кількості визначеної речовини.

Мета титрування - точне вимірювання об'ємів двох розчинів, в яких міститься еквівалентна кількість речовини

Пряме титрування – це титрування певної речовини "А" безпосередньо титрантом "Б". Його застосовують у тому випадку, якщо реакція між «А» та «Б» протікає швидко.

Схема титриметричного визначення.

Для проведення титриметричного визначення необхідні стандартні (робочі) розчини, тобто розчини точної нормальності або титром.
Такі розчини готують за точним навішуванням або приблизною, але тоді точну концентрацію встановлюють титруванням, використовуючи розчини настановних речовин.

Для кислот настановними розчинами є: тетраборат натрію (бура), оксалат натрію, оксалат амонію.
Для лугів: щавлева кислота, янтарна кислота

Приготування розчину включає три етапи:
Розрахунок навішування
Взяти навішування
Розчинення навішування
Якщо концентрацію встановлюють за точним навішуванням, її зважують на аналітичних терезах.

Якщо концентрація може бути встановлена за точної навішуванні, її беруть на технохімічних вагах, а разі рідких речовин відмірюють розрахований обсяг.

Для визначення точної концентрації проводять титрування, яке полягає в тому, що два розчини реагують між собою та за допомогою індикатора фіксується точка еквівалентності.

Концентрація одного з розчинів (робітника) точно відома. Як правило, він міститься в бюретку. Другий розчин з невідомою концентрацією відбирають у конічні колби піпеткою в строго певних обсягах (метод піпетування), або розчиняють точну навішування у довільній кількості розчинника (метод окремих навішування). Кожну колбу додають індикатор. Проводять титрування не менше 3 разів, до результатів, що сходяться, різниця між результатами не повинна перевищувати 0,1 мл. Закінчується визначення розрахунком результатів аналізу. Найважливішим моментом є фіксування точки еквівалентності.

Шість правил титрування .

1. Титрування проводять у конічних скляних колбах;

2. Вміст колби перемішують обертальними рухами, не забираючи колбу з-під бюретки.

3. Відтягнутий кінець бюретки має бути на 1 см нижче верхнього краю колби. Рівень рідини у бюретці встановлюють на нульовій відмітці перед кожним титруванням.

4. Титрують малими порціями – по краплях.

5. Титрування повторюють не менше 3 разів, до отримання схожих результатів з відзнакою не більше 0,1 мл.

6. Після закінчення титрування відлік поділів проводять через 20-30 секунд, щоб дати можливість стекти рідини, що залишилася на стінках бюретки.

Умови визначення титриметричного концентрації речовини.

В об'ємному аналізі основною операцією є вимірювання об'єму двох взаємодіючих розчинів, один з яких містить речовину, що аналізується, а концентрація другого заздалегідь відома. Невідому концентрацію аналізованого розчину визначають, знаючи співвідношення обсягів реагуючих розчинів та концентрацію одного з них.

Для успішного проведення об'ємного аналізу необхідно дотримання наступних умов:

Реакція між речовинами, що реагують, повинна йти до кінця і протікати швидко і кількісно.

Так як при титруванні потрібно точно встановити момент еквівалентності або фіксувати точку еквівалентності, кінець реакції між розчинами повинен бути добре помітний по зміні забарвлення розчину або появі забарвленого осаду.

Для встановлення точки еквівалентності під час об'ємного аналізу часто застосовують індикатори

Концентрація розчину одного з розчинів (робочого розчину) має бути відома. Інші речовини, що містяться в розчині, не повинні заважати основній реакції.

Приготування стандартних розчинів.

1. Приготування титрованого розчину за точним наважкою вихідної речовини

Основним розчином в об'ємному аналізі є титрований, абостандартний- Розчин вихідного реактиву, при титруванні яким визначають вміст речовини в аналізованому розчині.

Найпростішим способом виготовлення розчину точно відомої концентрації, тобто. характеризується певним титром, є розчинення точної навішування вихідної хімічно чистої речовини у воді або іншому розчиннику і розведення отриманого розчину до необхідного об'єму. Знаючи масу (а ) розчиненої у воді хімічно чистої сполуки та об'єм (V) отриманого розчину, легко обчислити титр (Т) приготовленого реактиву:

T = a/V (г/мл)

Цим способом готують титровані розчини таких речовин, які можна легко отримати в чистому вигляді та склад яких відповідає точно визначеній формулі і не змінюється у процесі зберігання. Прямий метод приготування титрованих розчинів застосовують лише окремих випадках. Таким шляхом не можна приготувати титровані розчини речовин, які відрізняються великою гігроскопічністю, легко втрачають кристалізаційну воду, діють діоксиду вуглецю повітря і т.д.

2. Встановлення титру розчину за допомогою установчої речовини

Цей спосіб встановлення титрів заснований на приготуванні розчину реактиву приблизно необхідної нормальності та подальшому точному визначенні отриманої концентрації.Титрабонормальністьприготованого розчину визначають, титруючи ним розчини так званихнастановних речовин.

Настановною речовиною називають хімічно - чисту сполуку точно відомого складу, що застосовується для встановлення титру розчину іншої речовини.

На підставі даних титрування настановної речовини обчислюють точний титр або нормальність приготовленого розчину.

Розчин хімічно чистої установчої речовини готують розчиненням у воді обчисленої його кількості (зваженого на аналітичних вагах) та подальшим доведенням об'єму розчину до певної величини у мірній колбі. Окремі (аліквотні) частини приготованого таким чином розчину відбирають із мірної колби піпеткою в конічні колби та титрують їх розчином, титр якого встановлюють. Титрування проводять кілька разів та беруть середній результат.

ВИЛІЧЕННЯ В ОБ'ЄМНОМУ АНАЛІЗІ.

1. Обчислення нормальності аналізованого розчину за нормальністю робочого розчину

При взаємодії двох речовин грам-еквівалент однієї речовини реагує з грам-еквівалентом іншої. Розчини різних речовин однієї й тієї нормальності містять у рівних обсягах однакове число грам-еквівалентів розчиненої речовини. Отже, однакові обсяги таких розчинів містять еквівалентну кількість речовини. Тому, наприклад, для нейтралізації 10мл 1н. HCI потрібно витратити рівно 10 мл 1н. розчину NaOH.Розчини однакової нормальності вступають у реакцію у рівних обсягах.

Знаючи нормальність одного з двох реагуючих розчинів та їх обсяги, що витрачаються на титрування один одного, легко визначити невідому нормальність другого розчину. Позначимо нормальність першого розчину через N 2 та його обсяг через V 2 . Тоді на підставі сказаного можна скласти рівність

V 1 N 1 =V 2 N 2

2. Обчислення титру за робочою речовиною.

Це виражена в грамах маса розчиненої речовини, що міститься в одному мл розчину. Обчислюють титр як відношення маси розчиненої речовини до об'єму розчину (г/мл).

Т = m / V

де: m - маса розчиненої речовини, г; V - загальний обсяг розчину, мл;

Т=Е*N/1000.(г/мл)

Іноді для позначення точної концентрації титрованих розчинів користуються так званимпоправочним коефіцієнтомабопоправкою До.

К = фактично взята навішування/ розрахована навішування.

Поправка показує, яке число потрібно помножити обсяг даного розчину, щоб призвести до обсягу розчину певної нормальності.

Очевидно, що якщо поправка для даного розчину більше одиниці, то дійсна нормальність його більша за норму, що приймається за еталон; якщо ж поправка менше одиниці, то фактична норма розчину менше еталонної нормальності.

Приклад: З 1,3400г х. год.NaClприготовлено 200мл розчину. Обчисліть поправку для приведення концентрації приготовленого розчину точно О,1 н.

Рішення. У 200мл О,1н. розчинуNaClмає утримуватися

58,44 * 0,1 * 200/1000 = 1,1688г

Звідси: К = 1,3400 / 1,1688 = 1,146

Можна вирахувати поправку як відношення титру приготовленого розчину до титру розчину певної нормальності:

К= Титр приготовленого розчину/ титр розчину певної нормальності

У прикладі титр приготовленого розчину дорівнює 1,340/200= 0,00670г/мл

Тітр 0,1 Н розчинуNaClдорівнює 0,005844г/мл

Звідси К = 0,00670 / 0,005844 = 1,146

Висновок: Якщо поправка для даного розчину більше одиниці, то дійсна нормальність його більша за норму, що приймається за еталон; Якщо поправка менше одиниці, то дійсна нормальність його менша за еталонну.

3. Обчислення кількості речовини, що визначається за титром робочого розчину, вираженого в грамах визначається речовини.

Титр робочого розчину в грамах визначається речовини дорівнює числу грамів речовини, що визначається еквівалентно кількості речовини, що міститься в 1 мл робочого розчину. Знаючи титр робочого розчину по визначеній речовині T і обсяг робочого розчину, витраченого на титрування, можна обчислити число грамів (масу) речовини, що визначається.

приклад. Обчислити процентний зміст Na 2 CO 3 у зразку, якщо для титрування навішування 0, 100 гр. витрачено 15,00 мл 0,1 н.HCI.

Рішення .

М(Na 2 CO 3 ) =106,00 гр. Е(Na 2 CO 3 ) =53,00 гр.

Т(HCI/ Na 2 CO 3 )= Е(Na 2 CO 3 )* N HCI./1000 г/ мл

m(Na 2 CO 3 ) = Т(HCI/ Na 2 CO 3 ) V HCI=0,0053*15,00=0,0795 г.

Відсотковий вміст Na 2 CO 3 дорівнює 79,5%

4. Обчислення числа міліграм-еквівалентів досліджуваної речовини.

Помноживши нормальність робочого розчину на його об'єм, витрачений на титрування досліджуваної речовини, отримаємо число міліграм-еквівалентів розчиненої речовини в відтитрованій частині досліджуваної речовини.

Список використаної літератури

Алексєєв В. Н. «Кількісний аналіз»

Золотов Ю. А. «Основи аналітичної хімії»

Крешков А. П., Ярославцев А. А. «Курс аналітичної хімії. Кількісний аналіз»

Піскарьова С. К., Барашков К. М. «Аналітична хімія»

Шапіро С. А., Гурвіч Я.А. «Аналітична хімія»

Надіслати свою гарну роботу до бази знань просто. Використовуйте форму нижче

Студенти, аспіранти, молоді вчені, які використовують базу знань у своєму навчанні та роботі, будуть вам дуже вдячні.

Розміщено на http://www.allbest.ru/

Міністерство освіти та науки Російської Федерації

Федеральна державна бюджетна освітня установа вищої професійної освіти

"Південно-Уральський державний університет"

(Національний дослідницький університет)

Кафедра "Технологія та організація харчування"

Приготування розчинів кислот

Виконала: Шарапова В.М.

Перевірила: Сидоренкова Л.А.

Челябінськ 2014 р.

1. Приготування розчинів кислот
2. Розрахунки при приготуванні розчинів та особливості приготування розчинів різних концентрацій
2.1 Розрахунки під час приготування розчинів нормальної концентрації
2.2 Розрахунки під час приготування розчинів, концентрація яких виражена у грамах на 1 л
2.3 Розрахунки під час приготування розчинів певної відсоткової концентрації

1. Приготування розчинів кислот

В аналізах методом нейтралізації застосовують 0,1 зв. та 0,5 н. точні розчини сірчаної та соляної кислот, а в інших методах аналізу, наприклад в окислювально-відновному, часто використовують 2 н. Приблизні розчини цих кислот.

Для швидкого приготування точних розчинів зручно користуватися фіксаналами, які є навішуваннями (0,1 г-екв або 0,01 г-екв) хімічно чистих речовин, зважені з точністю до чотирьох-п'яти значущих цифр, що знаходяться в запаяних скляних ампулах. При приготуванні 1 л. розчину з фіксаналу одержують 0,1 н. або 0,01 зв. розчини. Невеликі кількості розчинів соляної та сірчаної кислот 0,1 н. концентрації можна готувати із фіксаналів. Стандартні розчини, виготовлені з фіксаналів, зазвичай служать для встановлення або перевірки концентрації інших розчинів. Фіксанали кислот можна зберігати тривалий час.

Для приготування точного розчину з фіксаналу ампулу обмивають теплою водою, змиваючи з неї напис або етикетку, добре обтирають. Якщо напис зроблений фарбою, то його видаляють ганчірочкою, змоченою спиртом. У мірну колбу ємністю 1 л. вставляють скляну вирву, а в неї - скляний бойок, гострий кінець якого має бути спрямований нагору. Після цього ампулу з фіксаналом злегка б'ють тонким дном про вістря бойка або дають їй вільно падати, щоб дно розбилося при ударі вістря. Потім скляним штиром із загостреним кінцем розбивають тонку стінку поглиблення у верхній частині ампули і дають рідини, що міститься в ампулі, витекти. Потім ампулу, що знаходиться у лійці, ретельно промивають дистильованою водою з промивалки, після чого видаляють з лійки, промивають лійку і видаляють її з колби, а розчин у колбі доливають до мітки дистильованою водою, закривають пробкою і перемішують.

При приготуванні розчинів із сухих фіксаналів (наприклад, з фіксаналу щавлевої кислоти) беруть суху вирву, щоб вміст ампули можна було при легкому струшуванні пересипати в колбу. Після того, як речовину перенесуть у колбу, промивають ампулу і воронку, розчиняють речовину у воді, що знаходиться в колбі, і доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки.

Великі кількості 0,1 зв. та 0,5 н. розчинів соляної та сірчаної кислот, а також приблизні розчини цих кислот (2 н. та ін) готують із концентрованих хімічно чистих кислот. Спочатку ареометр або денсиметр визначають щільність концентрованої кислоти.

За густиною в довідкових таблицях знаходять концентрацію кислоти (зміст хлористого водню в соляній кислоті або моногідрату в сірчаній), виражену в грамах на 1 л. За формулами розраховують обсяг концентрованої кислоти, необхідний приготування заданого обсягу кислоти відповідної концентрації. Розрахунок проводять із точністю до двох-трьох значущих цифр. Кількість води для приготування розчину визначають за різницею об'ємів розчину та концентрованої кислоти.

Таблиця 1. Щільність та концентрація розчинів соляної кислоти (15°С)

Щільність г/см 3		Щільність г/см 3

Таблиця.2 Щільність та концентрація розчинів сірчаної кислоти (15°С)

Щільність г/см 3

Розчин соляної кислоти готують шляхом приливання в посудину для приготування розчину половини необхідної кількості дистильованої води, потім концентрованої кислоти; після перемішування розчин доливають до повного об'єму кількістю води, що залишилася. Частиною другої порції води обполіскують мензурку, якою відміряли кислоту.

Розчин сірчаної кислоти готують шляхом повільного приливання концентрованої кислоти при постійному перемішуванні (щоб запобігти розігріванню) до води, налитої в посудину з термостійкого скла. При цьому невелика кількість води залишають для ополіскування мензурки, якою відмірювали кислоту, приливаючи цей залишок розчин після його охолодження.

Іноді для хімічного аналізу застосовують розчини твердих кислот (щавлевої, винної та ін.). Ці розчини готують розчиненням у дистильованій воді навішування хімічно чистої кислоти.

Масу навішування кислоти обчислюють за формулою. Об'єм води для розчинення беруть приблизно рівним об'єму розчину (якщо розчинення ведеться над мірній колбі). Для розчинення цих кислот застосовують воду, яка не містить вуглекислого газу.

У таблиці за густиною знаходимо вміст хлористого водню HCl в концентрованій кислоті: Г к = 315 г/л.

Розраховуємо об'єм концентрованого розчину соляної кислоти:

V к = 36,5N * V / Т к = 36,5 * 0,1 * 10000 / 315 = 315 мл.

Кількість води, необхідна для приготування розчину:

V H2O = 10000 – 115 = 9885 мл.

Маса навішування щавлевої кислоти H2C2O4*2H2O:

63,03 N * V / 1000 = 63,03 * 0,1 * 3000 / 1000 = 12,6 р.

Встановлення концентрації робочих розчинів кислотможна проводити за карбонатом натрію, бурі, точного розчину лугу (титрованого або приготовленого з фіксаналу). При встановленні концентрації розчинів соляної або сірчаної кислот по карбонату натрію або бурі користуються методом титрування наважок або (рідше) методом піпетування. При методі титрування навішування використовують бюретки ємністю 50 або 25 мл.

При встановленні концентрації кислот значення має вибір індикатора. Титрування виконують у присутності такого індикатора, у якого перехід забарвлення відбувається в інтервалі pH, що відповідає точці еквівалентності для хімічної реакції, що протікає при титруванні. При взаємодії сильної кислоти з сильною основою як індикатори можна використовувати метиловий помаранчевий, метиловий червоний, фенолфталеїн та інші, у яких перехід забарвлення відбувається при pH = 4ч10.

При взаємодії сильної кислоти зі слабкою основою або солями слабких кислот і сильних основ як індикатори використовують такі, у яких перехід забарвлення відбувається в кислому середовищі, наприклад метиловий помаранчевий. При взаємодії слабких кислот із сильними лугами застосовують індикатори, у яких перехід забарвлення відбувається у лужному середовищі, наприклад, фенолфталеїн. Концентрацію розчину не можна визначити титруванням, якщо при титруванні взаємодіє слабка кислота зі слабкою основою.

При встановленні концентрації соляної або сірчаної кислот за карбонатом натріюна аналітичних терезах в окремих бюксах беруть три-чотири наважки безводного хімічно чистого карбонату натрію з точністю до 0,0002 р. Для встановлення концентрації 0,1 н. розчину шляхом титрування з бюретки ємністю 50 мл. . Бюкси з залишками карбонату зважують і по різниці мас визначають точну масу кожної навішування.

Титрування розчину карбонату натрію кислотою ведуть у присутності 1-2 крапель 0,1%-ного розчину метилового помаранчевого (титрування закінчується в кислому середовищі) до зміни жовтого забарвлення розчину оранжево-жовту. При титруванні корисно користуватися розчином - "свідком", для приготування якого дистильовану воду, налиту в таку ж колбу, як і колба, в якій проводиться титрування, додають одну краплю кислоти з бюретки і стільки крапель індикатора, скільки його додають в розчин, що титрується.

Об'єм дистильованої води для приготування розчину - "свідка" повинен приблизно дорівнює обсягу розчину в колбі в кінці титрування.

Нормальну концентрацію кислоти розраховують за результатами титрування:

N = 1000m н / Е Na2CO3 V = 1000m н / 52,99V

де m н - маса навішування соди, г;

V - обсяг розчину кислоти (мл), витрачений на титрування.

З кількох дослідів беруть середню величину концентрації, що збігається.

Припускаємо витратити на титрування близько 20 мл кислоти.

Маса навішування соди:

52,99*0,1*20/1000 = 0,1 р.

приклад 4. Наважка карбонату натрію 0,1482 г відтитрована 28,20 мл розчину соляної кислоти. Визначити концентрацію кислоти.

Нормальна концентрація соляної кислоти:

1000*0,1482/52,99*28,2=0,1012 н.

При встановленні концентрації розчину кислоти по карбонату натрію методом піпетування навішування хімічно чистого карбонату натрію, попередньо доведену висушуванням в сушильній шафі до постійної маси і зважену з точністю до 0,0002 г, розчиняють у дистильованій воді в каліброваній мл.

Величина навішування при встановленні концентрації 0,1 зв. розчину кислоти має бути близько 0,5 г (щоб при розчиненні одержати приблизно 0,1 н. розчин). На титрування беруть піпеткою 10-25 мл розчину карбонату натрію (залежно від ємності бюретки) і 1-2 краплі 0,1% розчину метилового помаранчевого.

Метод піпетування часто застосовують при встановленні концентрації розчинів за допомогою напівмікробюреток ємністю 10 мл із ціною розподілу 0,02 мл.

Нормальну концентрацію розчину кислоти при її встановленні методом піпетування за карбонатом натрію обчислюють за формулою:

N = 1000m н V 1 / 52,99V до V 2 ,

де m н - маса навішування карбонату натрію, г;

V 1 - об'єм розчину карбонату, взятий на титрування, мл;

V до - обсяг мірної колби, в якій проводилося розчинення навішування карбонату;

V 2 - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування.

Приклад 5. Визначити концентрацію розчину сірчаної кислоти, якщо для її встановлення 0,5122 г карбонату натрію було розчинено в мірній колбі ємністю 100,00 мл і на титрування 15,00 мл розчину карбонату витрачено 14,70 мл розчину кислоти (при використанні бюретки .

Нормальна концентрація розчину сірчаної кислоти:

1000*0,5122*15/52,99*100*14,7 = 0,09860 н.

При встановленні концентрації сірчаної або соляної кислот за тетраборатом натрію (буре)зазвичай використовують метод титрування наважок. Кристаллогідрат бури Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O повинен бути хімічно чистим і перед встановленням по ньому концентрації кислоти його перекристалізують. Для перекристалізації 50 г бури розчиняють 275 мл води при 50-60°C; розчин фільтрують та охолоджують до 25-30°C. Енергійно помішуючи розчин, викликають кристалізацію. Кристали відфільтровують на вирві Бюхнера, розчиняють знову і перекристалізовують. Після фільтрування кристали сушать між листами фільтрувального паперу при температурі повітря 20°C та відносній вологості повітря 70%; сушіння проводять на повітрі або в ексикаторі над насиченим розчином натрію хлориду. Висушені кристали не повинні прилипати до скляної палички.

Для титрування відбирають у бюкс по черзі 3-4 навішування бури з точністю до 0,0002 г і переносять їх у конічні колби для титрування, розчиняючи кожну навішування в 40-50 мл теплої води при енергійному збовтуванні. Після перенесення кожної навішування з бюкса в колбу зважують бюкс. По різниці мас при зважуванні визначають величину кожної навішування. Розмір окремої навішування бури для встановлення концентрації 0,1 н. розчину кислоти при застосуванні бюретки ємністю 50 мл має бути близько 0,5 г.

Титрування розчинів бури кислотою ведуть у присутності 1-2 крапель 0,1%-ного розчину метилового червоного до зміни жовтого забарвлення розчину в оранжево-червоне або у присутності розчину змішаного індикатора, що складається з метилового червоного та метиленового синього.

Нормальну концентрацію розчину кислоти розраховують за такою формулою:

N = 1000m н / 190,69V,

де m н – маса навішування бури, г;

V - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування, мл.

На титрування передбачається витратити 15 мл розчину кислоти.

Маса навішування бури:

190,69*0,1*15/1000 = 0,3 р.

Приклад 7. Знайти концентрацію розчину соляної кислоти, якщо для титрування навішування бури 0,4952 г витрачено 24,38 мл соляної кислоти.

1000 * 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Встановлення концентрації кислоти за розчином їдкого натруабо їдкого калі проводять шляхом титрування розчином кислоти розчину лугу в присутності 1-2 крапель 0,1%-ного розчину метилового оранжевого. Однак цей метод встановлення концентрації кислоти менш точний, ніж наведений вище. Його зазвичай використовують під час контрольних перевірок концентрації кислот. Як вихідний розчин часто користуються розчином лугу, приготованим з фіксаналу.

Нормальну концентрацію розчину кислоти N 2 розраховують за такою формулою:

N 2 = N 1 V 1 / V 2

де N 1 – нормальна концентрація розчину лугу;

V 1 - об'єм розчину лугу, взятий для титрування;

V 2 - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування (середня величина результатів титрування, що сходяться).

Приклад 8. Визначити концентрацію розчину сірчаної кислоти, якщо титрування 25,00 мл 0,1000 н. розчину їдкого натру витрачено 25,43 мл розчину сірчаної кислоти.

Концентрація розчину кислоти:

0,1*25/25,43 = 0,09828 н.

2. Розрахунки при приготуванні розчинів та особливості приготування розчинів різних концентрацій

розчин кислота концентрація мензурка

Точність розрахунків при приготуванні розчинів залежить від того, який розчин готують: приблизний або точний. При розрахунках приблизних розчинів атомні та молекулярні маси округляють до трьох цифр. Так, наприклад, атомну масу хлору приймають рівною 35,5 замість 35,453, атомну масу водню - 1,0 замість 1,00797 і т. п. Округлення ведуть зазвичай у велику сторону.

При приготуванні стандартних розчинів обчислення проводять з точністю до п'яти цифр. Атомні маси елементів беруть із такою самою точністю. При розрахунках користуються п'ятизначними чи чотиризначними логарифмами. Розчини, концентрацію яких потім встановлюватимемо титруванням, готують, як і приблизні.

Розчини можуть бути приготовані розчиненням твердих речовин, рідин або розведенням більш концентрованих розчинів.

2.1 Розрахунки під час приготування розчинів нормальної концентрації

Наважку речовини (г) для приготування розчину певної нормальності розраховують за такою формулою:

m н = ENV/1000,

де Е - хімічний еквівалент речовини, що розчиняється;

N - необхідна нормальність розчину, г-екв/л;

V – об'єм розчину, мл.

Наважку речовини зазвичай розчиняють у мірній колбі. Розведені приблизні розчини можна готувати, розчиняючи навішування речовини в об'ємі розчинника, що дорівнює об'єму розчину. Цей об'єм може бути виміряний мірним циліндром або мензуркою.

Якщо розчин готують з навішування кристалогідрату речовини, то в розрахункове рівняння для визначення навішування підставляють величину хімічного еквівалента кристалогідрату.

При приготуванні розчину з певною нормальною концентрацією шляхом розведення концентрованого розчину об'єм концентрованого розчину (мл) розраховують за формулою:

V до = ENV/Т до,

де Т до - концентрація концентрованого розчину, г/л, або:

де N до - нормальність концентрованого розчину, або:

V до = ENV/10 p до d до,

де p до - процентна концентрація концентрованого розчину;

d до - густина концентрованого розчину, г/см 3 .

Концентровані розчини розбавляють у мірних колбах. При приготуванні точних розчинів (наприклад, еталонних розчинів більш концентрованого стандартного розчину) концентровані розчини відмірюють піпетками або доливають їх з бюреток. При приготуванні приблизних розчинів розведення можна робити шляхом змішування концентрованого розчину з об'ємом води, що дорівнює різниці між об'ємами розведеного та концентрованого розчинів:

2.2 Розрахунки під час приготування розчинів, концентрація яких виражена у грамах на 1 л

Величину навішування речовини (г) для таких розчинів розраховують за формулою:

де Т – концентрація розчину, г/л;

V – об'єм розчину, мл.

Розчинення речовини зазвичай ведуть у мірній колбі з доведенням об'єму розчину після розчинення до мітки. Приблизні розчини можна готувати шляхом розчинення навішування в об'ємі води, що дорівнює об'єму розчину.

Якщо розчин готують з навішування кристалогідрату, а концентрація розчину виражена з розрахунку на безводну речовину, навішування кристалогідрату обчислюють за формулою:

m н =TVM k /1000M,

де M k - молекулярна маса кристалогідрату;

При приготуванні розчинів шляхом розведення більш концентрованих об'єм концентрованого розчину визначають за формулою:

де T k - концентрація концентрованого розчину, г/л, або:

V до =100VT/1000p k d k ,

де p k - процентна концентрація концентрованого розчину;

d k - щільність концентрованого розчину, г/см 3;

V до =VT/EN k ,

де N k – нормальна концентрація концентрованого розчину; Е – хімічний еквівалент речовини.

Розчини готують так само, як і при приготуванні розчинів певної нормальної концентрації шляхом розведення більш концентрованих розчинів.

Для наближених розрахунків, пов'язаних з приготуванням розчинів шляхом розведення більш концентрованих, можна користуватися правилом розведення ("правилом хреста"), яке свідчить, що обсяги розчинів, що змішуються, зворотно пропорційні різницям концентрацій змішуваних і отриманого при змішуванні розчинів. Це виражають схемами:

де N 1 , Т 1 , N 3 , T 3 - концентрації розчинів, що змішуються;

N 2 Т 2 - концентрації розчину, отриманого при змішуванні;

V 1 , V 3 - обсяги розчинів, що змішуються.

Якщо розчин готують розведенням концентрованого розчину водою, то N 3 = 0 або Т 3 = 0. Наприклад, для приготування розчину концентрації Т 2 = 50 г/л із розчинів концентрації T 1 = 100 г/л та T 3 = 20 г/л необхідно змішати об'єм V 1 = 50 - 20 = 30 мл розчину концентрації 100 г/л і V 3 = 100 - 50 = 50 мл розчину концентрації 20 г/л:

2.3 Розрахунки під час приготування розчинів певної відсоткової концентрації

Масу навішування (г) розраховують за такою формулою:

де p – відсоткова концентрація розчину;

Q – маса розчину, г.

Якщо заданий об'єм розчину V, масу розчину визначають:

де d - густина розчину, г/см 3 (може бути знайдена в довідкових таблицях).

Масу навішування при заданому об'ємі розчину розраховують:

Масу води для розчинення навішування визначають:

Оскільки маса води чисельно приблизно дорівнює її об'єму, воду зазвичай відмірюють мірним циліндром.

Якщо розчин готують розчиненням кристалогідрату речовини, а концентрація розчину виражена у відсотках безводної речовини, то масу кристалогідрату розраховують за формулою:

m н = pQM k /100M,

де М k - молекулярна маса кристалогідрату;

М – молекулярна маса безводної речовини.

Приготування розчинів розведенням більш концентрованих зручно проводити шляхом відмірювання певних обсягів розчинів та води, при цьому об'єм концентрованого розчину обчислюють за формулою:

V = pdV/p k d k ,

де d k - Щільність концентрованого розчину.

Розчини певної процентної концентрації готують як приблизні, а тому навішування речовин з точністю до двох-трьох значущих цифр зважують на технічних терезах, а для відмірювання обсягів користуються мензурками або мірними циліндрами.

Якщо розчин отримують змішуванням двох інших розчинів, один з яких має більшу концентрацію, а інший - меншу, то масу вихідних розчинів можна визначити, користуючись правилом розведення ("правилом хреста"), яке для розчинів певної процентної концентрації свідчить: маси розчинів, що змішуються, зворотно пропорційні різницям процентних концентрацій змішуваних та одержуваного розчинів. Це правило висловлюють схемою:

Наприклад, для отримання розчину в концентрації p 2 =10% розчинів концентрації p 1 =20% і р 3 =5% потрібно змішати кількість вихідних розчинів: m 1 =10-5=5г 20%-ного розчину і m 3 =20 -10 = 10г 5%-ного розчину. Знаючи густину розчинів, можна легко визначити необхідні для змішування об'єми.

Розміщено на Allbest.ru

Подібні документи

Характеристика розчинів, що містять буферні системи та мають здатність підтримувати рН на постійному рівні. Застосування буферних розчинів та їх класифікація. Сутність буферної дії. Буферні властивості розчинів сильних кислот та основ.

контрольна робота , доданий 28.10.2015

Класифікація та особливості розчинів та розчинників. Участь розчинників у кислотно-основній взаємодії та їх результати. Протеолітична теорія кислот та основ. Способи вираження концентрації розчинів. Буферні розчини та обчислення їх pH.

реферат, доданий 23.01.2009

Константи та параметри, що визначають якісний (фазовий) стан, кількісні характеристики розчинів. Види розчинів та його специфічні властивості. Способи одержання твердих розчинів. Особливості розчинів із евтектикою. Розчини газів у рідинах.

реферат, доданий 06.09.2013

Роль осмосу у біологічних процесах. Процес дифузії для двох розчинів. Формулювання закону Рауля та наслідки з нього. Застосування методів кріоскопії та ебуліоскопії. Ізотонічний коефіцієнт Вант-Гофф. Колігативні властивості розчинів електролітів.

реферат, доданий 23.03.2013

Метод кислотно-основного титрування: поняття та зміст, основні етапи та принципи реалізації, які висуваються вимоги, головні умови та можливості застосування. Розрахунок рН розчинів. Побудова кривих титрування. Вибір індикатора та його обгрунтування.

презентація , доданий 16.05.2014

Особливості методів окисно-відновного титрування. Основні вимоги до реакцій, константа рівноваги. Характеристика видів окисно-відновного титрування, його індикатори та криві. Приготування та стандартизація розчинів.

курсова робота , доданий 25.12.2014

Класифікація методів титриметричного аналізу. Посуд у титриметричному аналізі та техніка роботи з нею. Способи вираження концентрації розчинів. Взаємозв'язок різних способів вираження концентрації розчинів. Молярна концентрація еквівалента.

реферат, доданий 23.02.2011

Приготування полімерних розчинів: процес розчинення полімерів; фільтрування та обезповітрювання розчинів. Стадії виробництва плівок полімерного розчину. Загальні вимоги до пластифікаторів. Підготовка розчину для формування. Утворення рідкої плівки.

курсова робота , доданий 04.01.2010

Класифікація методів титраметричного аналізу. Сутність методу "нейтралізації". Приготування робочих розчинів. Розрахунок точок та побудова кривих кислотно-основного та окислювально-відновного титрування. Переваги та недоліки йодометрії.

курсова робота , доданий 17.11.2013

Природа речовини, що розчиняється, і розчинника. Способи вираження концентрації розчинів. Вплив температури на розчинність газів, рідин та твердих речовин. Чинники, що впливають на розривність. Зв'язок нормальності та молярності. Закони для розчинів

У таблиці за густиною знаходимо вміст хлористого водню HCl в концентрованій кислоті: Г к = 315 г/л.

Розраховуємо об'єм концентрованого розчину соляної кислоти:

V к = 36,5N V / Т к = 36,5 0,1 10000/315 = 315 мл.

Кількість води, необхідна для приготування розчину:

V H 2 O = 10000 – 115 = 9885 мл.

Маса навішування щавлевої кислоти H2C2O4 2H2O:

63,03N V / 1000 = 63,03 0,1 3000 / 1000 = 12,6 р.

Титрування розчину карбонату натрію кислотою ведуть у присутності 1-2 крапель 0,1%-ного розчину метилового помаранчевого (титрування закінчується в кислому середовищі) до зміни жовтого забарвлення розчину оранжево-жовту. При титруванні корисно користуватися розчином - «свідком», для приготування якого дистильовану воду, налиту в таку ж колбу, як і колба, в якій проводиться титрування, додають одну краплю кислоти з бюретки і стільки крапель індикатора, скільки його додають в розчин, що титрується.

Об'єм дистильованої води для приготування розчину - «свідка» повинен приблизно дорівнює обсягу розчину в колбі в кінці титрування.

Нормальну концентрацію кислоти розраховують за результатами титрування:

N = 1000m н / Е Na 2 CO 3 V = 1000m н / 52,99V

де m н - маса навішування соди, г;

V - обсяг розчину кислоти (мл), витрачений на титрування.

З кількох дослідів беруть середню величину концентрації, що збігається.

Припускаємо витратити на титрування близько 20 мл кислоти.

Маса навішування соди:

52,99 0,1 20/1000 = 0,1 р.

приклад 4.Наважка карбонату натрію 0,1482 г відтитрована 28,20 мл розчину соляної кислоти. Визначити концентрацію кислоти.

Нормальна концентрація соляної кислоти:

1000 0,1482/52,99 28,2 = 0,1012 н.

N = 1000m н V 1 / 52,99V до V 2 ,

де m н - маса навішування карбонату натрію, г;

V 1 - об'єм розчину карбонату, взятий на титрування, мл;

V до - обсяг мірної колби, в якій проводилося розчинення навішування карбонату;

V 2 - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування.

Приклад 5.Визначити концентрацію розчину сірчаної кислоти, якщо для її встановлення 0,5122 г карбонату натрію було розчинено в мірній колбі ємністю 100,00 мл і на титрування 15,00 мл розчину карбонату витрачено 14,70 мл розчину кислоти (при використанні бюретки .

Нормальна концентрація розчину сірчаної кислоти:

1000 0,5122 15/52,99 100 14,7 = 0,09860 н.

При встановленні концентрації сірчаної або соляної кислот за тетраборатом натрію (буре)зазвичай використовують метод титрування наважок. Кристаллогідрат бури Na 2 B 4 O 7 10H 2 O повинен бути хімічно чистим і перед встановленням концентрації кислоти його піддають перекристалізації. Для перекристалізації 50 г бури розчиняють 275 мл води при 50-60°C; розчин фільтрують та охолоджують до 25-30°C. Енергійно помішуючи розчин, викликають кристалізацію. Кристали відфільтровують на вирві Бюхнера, розчиняють знову і перекристалізовують. Після фільтрування кристали сушать між листами фільтрувального паперу при температурі повітря 20°C та відносній вологості повітря 70%; сушіння проводять на повітрі або в ексикаторі над насиченим розчином натрію хлориду. Висушені кристали не повинні прилипати до скляної палички.

Нормальну концентрацію розчину кислоти розраховують за такою формулою:

N = 1000m н / 190,69V,

де m н – маса навішування бури, г;

V - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування, мл.

На титрування передбачається витратити 15 мл розчину кислоти.

Маса навішування бури:

190,69 0,1 15/1000 = 0,3 р.

Приклад 7.Знайти концентрацію розчину соляної кислоти, якщо для титрування навішування бури 0,4952 г витрачено 24,38 мл соляної кислоти.

1000 0,4952 / 190,624,38 = 0,1068

Нормальну концентрацію розчину кислоти N 2 розраховують за такою формулою:

N 2 = N 1 V 1 / V 2

де N 1 – нормальна концентрація розчину лугу;

V 1 - об'єм розчину лугу, взятий для титрування;

V 2 - обсяг розчину кислоти, витрачений на титрування (середня величина результатів титрування, що сходяться).

Приклад 8.Визначити концентрацію розчину сірчаної кислоти, якщо титрування 25,00 мл 0,1000 н. розчину їдкого натру витрачено 25,43 мл розчину сірчаної кислоти.

Концентрація розчину кислоти.

Для приготування 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти необхідно мати дані щодо її концентрації.

Концентрацію сірчаної кислоти можна визначити за питомою вагою, яка в свою чергу встановлюється за показником ареометра, опущеного в циліндр, заповнений цією кислотою.

Знаючи питому вагу сірчаної кислоти, можна встановити за допомогою допоміжної таблиці та її концентрацію (див. додатки). Інакше кажучи, можна визначити, яка кількість хімічно чистої кислоти міститься в тому чи іншому обсязі суміші, а також якому відсотковому вмісту відповідає ця кількість (промисловість випускає сірчану кислоту з домішкою невеликої кількості води та деяких інших речовин).

Молекулярна вага сірчаної кислоти 98,06, а еквівалентна 49,03 р. Отже, 1 л 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти повинен містити 0,4903 г чистої кислоти.

З'ясувавши потрібну кількість чистої сірчаної кислоти для приготування сантинормального розчину, можна визначити і кількість міцної сірчаної кислоти (із заздалегідь встановленою концентрацією), яку потрібно взяти для приготування зазначеного розчину. Так, наприклад, продажної міцної (концентрованої) сірчаної кислоти, яка має питому вагу 1,84 і містить 96% чистої сірчаної кислоти, необхідно взяти 0,5107 г (100 х 0,4902: 96), або 0,28 мл ( 0,5107: 1,84).

Встановлене шляхом подібного обчислення кількість концентрованої сірчаної кислоти (в даному випадку 0,28 мл), що піде на приготування заданого розчину, відціджують з мікробюретки з притертим краном у мірну колбу, куди потім наливають дистильовану воду до рівня літрової мітки.

Потім сантинормальний розчин сірчаної кислоти переливають з колби в сулію, закривають каучуковою пробкою, через яку розчин пропускають відвідну скляну трубку, з'єднану з мікробюреткою, і визначають поправку на точність приготованого розчину, так як рідко вдається приготувати точний розчин із заданою нормальністю. У більшості випадків ці розчини за такого методу приготування бувають трохи міцнішими або слабшими, ніж сантинормальні.

Поправку на точність сантинормального розчину сірчаної кислоти часто визначають бурою (Na2 В4 О7 10 Н2 О).

Хід цього визначення наступний:

1. Відважити на аналітичних вагах 953 мг хімічно чистої бури (Еквівалентна вага бури дорівнює 190,6 г. Звідси для приготування літра 0,01-нормального розчину потрібно взяти 1,906 г хімічно чистої бури (190,6: 100), а мл розчину із зазначеною нормальністю необхідно взяти 953 мг бури).

2. Отриману навішування, призначену для приготування 0,01-нормального розчину бури, обережно, намагаючись не прокидати, перенести через вирву в мірну колбу ємністю 500 мл.

3. Злити в колбу за допомогою дистильованої води крупинки бури, що залишилися на вирві.

4. Розчинити шляхом збовтування вміст колби, а потім дистильованою водою довести рівень розчину до мітки 500 мл.

5. Закрити колбу чистою пробкою та ретельно перемішати приготований розчин бури.

6. У невелику конічну колбу налити з мікробюретки або піпетки 20 мл 0,01-нормального розчину бури, додати туди 2-3 краплі двоколірного індикатора і відтитрувати 0,01-нормальним розчином сірчаної кислоти.

7. Розрахувати для 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти поправку на точність, яка виражається приватним, отриманим від поділу мілілітрів 0,01-нормального розчину бури, взятого на титрування, на число мілілітрів 0,01-нормального розчину сірчаної кислоти, що пішов на нейтралізацію. Пояснимо сказане на конкретному прикладі.

Припустимо, що на нейтралізацію 20 мл розчину бури пішло 22 мл розчину сірчаної кислоти. Це означає, що приготовлений розчин кислоти слабший за 0,01-нормальний. Якби цей розчин відповідав 0,01-нормальному, то на нейтралізацію кожного мл розчину бури було б витрачено і рівну кількість розчину кислоти.

У нашому прикладі, як зазначалося, на нейтралізацію 20 мл розчину бури витрачено 22 мл розчину кислоти, а звідси поправка до приготовленого розчину кислоти:

Операцію із встановлення поправки повторюють 2 – 3 рази. Результати паралельних визначень повинні обов'язково сходитися з точністю 0,001. За остаточну величину коефіцієнта поправки приймають середньоарифметичну величину, отриману від двох чи трьох визначень.

Для перерахунку приготовленого розчину сірчаної кислоти на точний 0,01-нормальний розчин слід помножити ту чи іншу кількість, взяту на аналіз, на коефіцієнт поправки. Зазвичай коефіцієнт поправки пишеться на бутлі з розчином кислоти і періодично уточнюється, оскільки за тривалої роботи з цим розчином чи тривалому його зберіганні може змінити свою міцність.