Elektrokemijske metode in analiza njihove vloge pri varovanju navtičnega medija. Prenosni elektrokemični analizatorji Hvala za vaše spoštovanje

Elektrohіmіchnі Metode Analizu - Tsuupnіst Metode Yakіsnaya І Kilkіsnya Analiza, Scho Vіdbuyuyu v vasi Dzhuvani Hellovisii Aboy na grebenu Cordoni Faza І Rov'jaki Zi Zmіnu Structuri, Himіchnaya Skala Abofree govor.

Elektrokemijske metode za analizo (ex) temeljijo na procesih, ki potekajo na elektrodah ali v medelektrodnem prostoru. Їx prednost je visoka natančnost in enaka preprostost tako opreme kot analiznih metod. Visoko natančnost določajo zelo natančne zakonitosti vikoristovuvanih v Yehmanu. Velik uspeh imajo tisti, ki pri tej metodi uporabljajo električno infuzijo, in tisti, ki zaradi te infuzije (vіdguk) lahko izstopijo tudi ob pogledu na električni signal. To zagotavlja visoko stopnjo hitrosti in natančnosti ter odpira široke možnosti za avtomatizacijo. Ekhmana odlikujeta garnojska občutljivost in selektivnost, na številne načine ga je mogoče prenesti na mikroanalizo, zato je včasih za analizo mogoče vzeti manj kot 1 ml rozchiniva.

Glede na različne vrste analitičnega signala je razdeljen na:

1) konduktometrija - vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo razchin;

2) potenciometrija - vimir bezstrumovo enak potencialu indikatorske elektrode, za katero dosledzhuvana govor є potenciodeterminacijska;

3) kulometrija - zmanjšanje količine električne energije, potrebne za ponovno transformacijo (oksidacijo ali redukcijo) končnega govora;

4) voltametrija - vimir stacionarnih in nestacionarnih polarizacijskih značilnosti elektrod pri reakcijah za sodelovanje preddrsnega govora;

5) elektrogravimetrija - vimirjeva masa govora, vidna iz raznovrstnosti pri elektrolizi.

27. Potenciometrična metoda.

Potenciometer - vimir bezstrumovo ї enak pomembnemu potencialu indikatorske elektrode, za katero doslіdzhuvana govor є potenciodeterminativna.

A) standardna (elektroda povnyannya) - ima lahko stalen potencial, zato ne morete ležati v zraku. umov

B) posamezna elektroda - jogo potencial za odlaganje glede na koncentracijo govora.

Možnost depozita glede na koncentracijo: Е = f (c)

Rivnyannia Nerista Е = Е ° + lna kat

E° - standardno. elektron. potencial (konst)

R- univerza. oskrba s plinomkonst)

T - absolutni tempo (t)- +273 °

.p - število vključenih elektronov. Pri oksidu. / Obnovi reakcije

. a - aktivna koncentracija

potenciometrijska metoda

Onometrijska potenciometrija (pred raziskavo. Raztopina je majhna. Po porcijah se doda standardna raztopina (titran), po dodatku kože se potencial zmanjša - E)

točka enakovrednosti

Сх Vх = l t * Vt

28. Konduktometrična metoda.

Conductometriya- vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo rozchin.

Konduktometrična titracija

Merilnik prevodnosti (pristavek)

Konduktometrijska analiza (konduktometrija) temeljev na pomožnih sledovih med električno prevodnostjo (električno prevodnostjo) razlik v elektrolitih in njihovo koncentracijo.

O električni prevodnosti razlik v elektrolitih - prevodnikih drugačne vrste - soditi na podlagi vimirjuvanja njihove električne podpore v elektrokemičnem središču, saj predstavlja stekleno posodo (bučko) z dvema spajkanima v novi elektrodi, vem kako hoditi v elektriki Skozi središče prehaja lahek električni curek. Elektrode so najpogosteje izdelane iz kovinske platine, zaradi povečanja površine elektrod so prekrite s kroglico gobaste platine s potjo elektrokemične precipitacije iz platinastih zlitin (elektrode s platinasto platino).

29. Polarografija.

Polarografija je metoda kisle in kisle kemične analize, ki temelji na prvotnih krivuljah ledine velikosti strume in napetosti v sulicah, sestavljena je iz zadnje razlike in zanurennih novih elektrod, ena izmed njih je močno polarizirana, druga pa je praktično nepolarizirana. Otrimanya takšne krivulje - polarogram - popustijo s pomočjo polarografov.

Za polarografsko metodo je značilna velika občutljivost. Za analizo vikonannya pokličite 3-5 ml potrebne količine. Analiza s pomočjo polarografa s samodejno registracijo skupaj traja približno 10 minut. Polyarografíy Vicarious for a visnant in Ok'єktsa bіologico-hiking by ZM_TSti Rutchyniy Rechovyn (RTUTHY, Scholuk Merratі, Swinzyu, Taliu I in In.), Za obisk dick of blood by Kronovo, Dzlіzzhenna Warehouse, Rutter, Schoolkіdíliv Rechovin v analizi Podtrіvіt ima lahko veliko občutljivost in omogoča prepoznavanje govora pri neznatni (do 0,0001%) koncentraciji v maloprodaji.

30. Klasifikacija spektralnih metod za analizo. Razumevanje spektra.

Spektralna analiza - zaporedje metod za določanje kakovosti količine. Skladišče, pa tudi sama struktura govora (temelji na soodvisnosti raziskovalnega predmeta z različnimi vrstami govorne produkcije.)

Vse spektroskopske metode temeljijo na medsebojnem delovanju atomov, molekul ali ionov, ki vstopajo v skladišče analiziranega govora, z elektromagnetno vibracijo. Tsya vzaimodiya se kaže v glinenih ali oddanih fotonih (kvantah). Glede na naravo interakcije med vzorcem in elektromagnetnimi vibracijami se razlikujeta dve skupini metod -

Emisija in absorpcija. Zaradi dejstva, da se analitični signal pogosto oblikuje, se razlikujejo metode atomske spektroskopije in metode molekularne spektroskopije.

emisiyna

V emis_ynih metodah, analizirani vzorec kot rezultat її zbudzhennya viprominyuє foton.

absorpcija

Pri absorpcijskih metodah se vibrirajoči džerel drugega proizvajalca prenašajo skozi vzorec, v katerem del kvantov vibrirajo atomi ali molekule

obseg- dešifrirali vrednost fizikalne količine (zvočne energije, frekvence ali mase). Grafična predstavitev takšne porazdelitve se imenuje spektralni diagram. Na zvok pod spektrom vpliva elektromagnetni spekter – frekvenčni spekter (ali enak energiji kvantov) elektromagnetnih vibracij.

1.odboj svetlobe

2. obrat svetlobnega snopa (defrakcija)

3. sipanje svetlobe: nefelometrija, turbidimetrija

4. absorpcija svetlobe

5 ponovna emisija

A) fosforescenca (tri dni)

B) fluorescenca (čeprav kratka)

Glede na naravo porazdelitve je lahko vrednost fizične velikosti spektra diskretna (linearna), neprekinjena (zaporedna), predstavlja pa tudi kombinacijo (prekrivanje) diskretnih in neprekinjenih spektrov.

Masni spektri in spektri vezano povezanih elektronskih prehodov atoma lahko služijo kot primeri linijskih spektrov; robovi netrajnih spektrov - spekter elektromagnetnih vibracij segretega trdnega telesa in spekter svobodnovoljnih elektronskih prehodov atoma; Zadki kombiniranih spektrov so spektri izboljšanja zvezd, kjer se kromosferske črte gline ali več zvočnih spektrov prekrivajo na suktilni spekter fotosfere.

31.Fotometrija: načelo metode, zastosuvannya na sodišču.іsledovaniyakh.

Fotometrija - spektralna metoda temeljev na lončeni posodi elektromagnetnih vibracij v vidnem in bližnjem ultravijoličnem območju (metoda temeljenja na lončeni svetlobi)

molekularno atomsko

Spektroskopija spektroskopija (v elektronski analizi)

Jarek - skozi njega prenesite svetlobo

I (intenzivnost svetlobe)

I ° - jakost vpadne svetlobe.

Fotometrija - delitev fizikalne optike in slikovnih tehnik, naloge metodam za raziskovanje energijskih značilnosti optične vibracije v procesu emisije, raztezanja v različnih medijih in interakcije s telesi. Fotometrija se izvaja v infrardečem (dovzhini hvil - 10 -3, ... 7 10 -7 m), vidnem (7 10 -7, ... 4 10 -7 m) in ultravijoličnem (4 10 -7 m). ... 10 -8 m) optični viprominyuvan. S širjenjem elektromagnetne variacije optičnega območja v biološkem mediju opazimo številne glavne učinke: glinenje in širjenje porazdelitve atomov in molekul medija, širjenje nehomogenosti medija na delcih, depolarizacija proizvodnja V registrskih podatkih v zvezi z optično vibracijo z medijem je mogoče določiti številne parametre, povezane z medicinskimi in biološkimi značilnostmi ciljnega objekta. Za vimiryuvannya fotometrične vrednosti zastosovuyut prilad - fotometrija. Z vidika fotometrije svetloba - tse viprominyuvannya, zdatne vyklikaty vіdchutya sijaj pri pljuvanju na človeško oko. V osnovi fotometrije kot znanosti leži teorija svetlobnega polja A. Gershunija.

Obstajata dve glavni metodi fotometrije: 1) vizualna fotometrija, pri kateri se ob uporabi mehanskih ali optičnih metod izenači sijaj dveh zalivanj, opazimo izgradnjo človeškega očesa namestnosti v sevanju; 2) fizična fotometrija, da bi združili dve luči dzherel, obstajajo različne vrste luči različnih vrst - vakuumske fotocelice, fotodiode itd.

32. Zakon Bouguer-Lambert-Beer, yogo citat v kalistenični analizi.

Fizikalni zakon, ki označuje oslabitev vzporednega monokromatskega žarka svetlobe s širjenjem svetlobe v središču gline.

Zakon je izražen z žaljivo formulo:

de intenzivnost vhodnega snopa, - tovshchina do krogle govora, skozi katero je svetloba, - Pokaznik poglanannya (ne zahajajte z neskončnim pokaznikom poglanyannya, neke vrste po'azaniya formule, tukaj dozhina hvili).

Pokaznik pokalinannya označuje moč govora in padca v starih časih vetra, λ svetla svetla. Tsya zastarelost se imenuje spekter kaše govora.

Za odpiranje glinenih govorov v nevpojnih posodah, napolnjenih s svetlobo, lahko navedbo gline zabeležimo kot

de - koeficient, ki označuje interakcijo glinene molekule razpršenega govora s svetlobo in dolgim peresom λ, -koncentracija raztopljenega govora, mol / l.

Trdnost, ki ne leži v vodi, se imenuje Beerov zakon (ne zatajite se s Beerovim zakonom). To je zakon prenosa, tako da ni svetlobe, da v zgradbo gline vlijemo druge otochauyuchi її molekule tsієї in govora v raznolikosti. Paziti pa se je treba na številčno spoštovanje zakona, še posebej pri velikih.

Jacgsho preko aktantne krogle Ponavljanje Abo Gasa v Tovshchino (mimo Svitloviy Potіk іntensnіsti I, nato za zakon Lamberta - Bera Kilkіt Pontown Svіtla Buda Proportoiniyino, Scho Pieoto Svіtlo, i Tovshchini Schu) Zakon BMB, ki pade na govor, IKTLY jogo, s koncentracijo govora in tovščino glinene krogle Yake rahlo posuši pod petje vіdsotkom. Tobto presežek v izhodu svetlobe є

33.IR spektroskopija.

Namen te metode je analizirati temelje zapisovanja infrardečih spektrov kaše govora. Poglinannya rechovina na območju infrachervonogo viprominyuvanya vіdbuvayutsya za rahunok tako kolivanie atomov v molekulah. Obročanje poteka na valenci (če se med obročanjem spreminjajo med atomi) in na zvonjenju (če se med zvonjenjem menjavajo obroči med členi). Premikanje med različnimi palicami v kvantiziranih molekulah, zakaj lahko zavdyanya v ІЧ-območju spremeni obliko spektra, za odstranjevanje kože kolyvannyu v lastni dožini, medtem ko. Zdelo se mi je, da ni dovolj le ležati za dermalne kolivane, da bi sprejeli usodo v novem, poleg tega pa ni dovolj le ležati v obliki ostrenja.

Metoda IF-spektroskopije se ne deli na metodo, tako da bi se v primeru določenega govora lahko izkazalo, da je dejansko seštel ducat govorov, kar močno pripomore k rezultatom dešifriranja spektra. No, še vedno ni povsem pravilno govoriti o nedvoumni identifikaciji govora s pomočjo metode IC-spektroskopije, saj metoda omogoča razkrivanje istih funkcionalnih skupin in ne njihovega števila na en in enak način.

Metoda IF-spektroskopije je zmagovalna pri raziskavah polimernih materialov, vlaken, lakofarbnih premazov, narkotičnih zdravil (ko jih identificiramo, pogosto delujejo kot ogljikovi hidrati, vključno s polisaharidi). Metoda je še posebej nepogrešljiva pri naprednih oljnih materialih, saj daje možnost enournega določanja narave kot osnove oljnega materiala, pa tudi morebitnih dodatkov (dodatkov) trdnosti podlage.

34. Rentgenska fluorescenčna analiza.

(XRF) je ena izmed sodobnih spektroskopskih metod za raziskovanje govora z metodo izpuščanja elementarnega skladišča, to je elementarna analiza. Za pomoč lahko analizirajo različne elemente od berilija (Be) do urana (U). Metoda rentgenske difrakcijske analize temelji za izbiro nadaljnje analize spektra, posnetega z veno na sledilnem materialu do rentgenske vibracije. Ko se atom prenese, gre atom v tabor vzbujanja, ki gre v prehod elektronov na višjo energijsko raven. V prebujenem stanju atom počiva zelo majhno uro, približno eno mikrosekundo, nato pa se obrne v umirjen položaj (glavno stanje). S tem elektronom iz zunanjih lupin bodisi izginejo prosti prostori in se pri vidnem fotonu izgubi preveč energije ali pa se energija prenese na drugi elektron iz zunanjih lupin (Augerjev elektron)

Ekologija in varstvo naravnega okolja: pomen pomembnih kovin v tleh, steljih, vodi, aerosolih in v.

Geologija in mineralogija: yakіsny і kіlkіsny analiza gruntіv, mineralіv, gіrskіh porіd i іn.

Metalurška in kemična industrija: kontrola kakovosti sirovine, proizvodnega procesa in končnih izdelkov

Lakofarbova industrija: analiza svinčenega farba

35. Atomska emisijska spektroskopija.

Atomsko emisijska spektralna analiza je sklop metod elementarne analize, ki temelji na produkcijskih spektrih sproščanja prostih atomov in ionov iz plinske faze. Zapišite emisijske spektre v najbolj preglednem optičnem območju pri valovni dolžini od 200 do 1000 nm.

AES (Atomic Emission Spectrometry) - metoda za določanje elementarne sestave govora glede na optične spektre vibrirajočih atomov in ionov v analiziranem vzorcu, ki se uničijo v bučkah s svetlobo. Yak dzherela svetloba za analizo atomskih emisij glej drugače plazmo, vključno z električno iskro ali obločno plazmo, lasersko iskriško plazmo, induktivno sklopljeno plazmo, fluorescenčno razelektritvijo in in. AEC je najobsežnejša ekspresna visoko občutljiva metoda za identifikacijo najpomembnejših elementov hiš v plinastih, redkih in trdih votlinah, vključno s tistimi z visoko čistostjo.

Območja zastojev:

Metalurgija: analiza zalog kovin in zlitin,

Girnichodobouvna obrt: raziskave geoloških znamenitosti in mineralnih sirovin,

Ekologija: analiza vode in tal,

Tehnika: analiza motornih olj in v. Tehnіchnyh rіdin na kovinskih hišah,

Biološke in medicinske raziskave.

Princip dії.

Načelo atomskega emisijskega spektrometra je preprosto. Obstajajo razlogi za dejstvo, da lahko atomi kožnega elementa viprominuirajo rahlo zapete dolge dlake - spektralne črte, poleg tega je število dolgih dlak pri različnih elementih različno. Da se atomi začnejo osvetljevati, jih je treba uničiti – s segrevanjem, z električnim razelektritvijo, z laserjem ali kako drugače. Več atomov tega elementa je prisotnih v analiziranem očesu, boljše bo izboljšanje prihodnje bolezni.

Intenzivnost spektralne črte analiziranega elementa, koncentracija analiziranega elementa, da se odloži zaradi velikega števila različnih dejavnikov. Z tsієї razlogov rozrahuvat teoretično zv'yazok mіzh іntensivnіst іnії і concentrаієі vіdpovіdnogo element nemogoče. Os zakaj za analizo potrebnih standardnih vzorcev, blizu skladišča analiziranemu vzorcu. Pred standardnimi se na priladu prikažejo (izginejo) oči. Po rezultatih obdelave elementa, ki je analiziran na koži, pride do stopnjevanja grafa, tako da je intenzivnost intenzitete spektralne črte elementa odvisna od njegove koncentracije. Vsako leto se ob uri analize vzorcev za te graduacijske razporede ponovi izmerjena intenzivnost v koncentracijah.

Priprava vzorcev za analizo.

Sledi mami na uvazi, scho res analizo dobi malo miligramskega vzorca z njene površine. Zato mora biti vzorec za pridobitev pravilnih rezultatov identičen skladišču in konstrukciji, skladišče vzorca pa mora biti identično skladišču analizirane kovine. Pri analizi kovine v žganju ali talilnici je priporočljivo uporabiti posebne kalupe za infundiranje vzorcev. S tem je lahko oblika vzorca zadostna. Bolj je potrebno analizirati površino z zadostno površino in jo za trenutek stisniti v stojalu. Za analizo drugih znamenitosti, na primer palic ali palic, lahko uporabite posebne adapterje.

Prednosti metode:

brezkontaktno,

Možnost enournega praznovanja velikega števila elementov,

visoka natančnost,

Nizka mezhі vyavlennya,

Enostavnost priprave vzorcev

Nizka družabnost.

36. Atomska absorpcijska spektroskopija.

metoda kvantitativnega določanja elementarnega skladišča končnega govora po atomskih spektrih gline, ki temelji na gradbeni strukturi atomov v vibrkovem glini elektromagnetne viprominacije v dekomp. spektralne ploskve. A.-a.a. izvajati na posebnem pritrditev - absorpcija. spektrofotometri. Vzorec analiziranega materiala se razdeli (zlasti z raztopinami soli); rozchin ob pogledu na aerosol se postreže v polovici mazila. Pod polmesecem (3000 ° C) se molekule soli disociirajo na atome, ki lahko postanejo svetli. Nato skozi polovično svetlobo gorilniki prehajajo snop svetlobe v spektru velikega in podobnega elementa spektralne črte. Z globalne perspektive so nastale spektralne črte vidne z monokromatorjem, intenzivnost pa je fiksirana z registracijskim blokom. Mat. obdelava poteka po formuli: J = J0 * e-kvI,

de J і J0, - intenzivnost pretekle in vpadne svetlobe; kv - koeficient poglinannya, scho lagati v svoji frekvenci; I - tovshchina glinene kroglice

občutljivejši nižji AES

37. Nefelometrija in turbidimetrija.

S = lg (I ° / I) V raztopini (I °), deljivo z intenzivnostjo izstopa iz razlike (I) \u003d

k-konst

b - dozhina način snop svetlobe

N-število chastok v enem. r-ra

Pri nefelometričnih in turbidimetričnih analizah se kaže pojav svetlobe s trdnimi delci, ki jih najdemo v razliki v napredovalem stanju.

Nefelometrija je metoda za določanje disperzije in koncentracije sistemov kolon za intenzivnost svetlobe, ki jo razpršijo. Nephelometriya, vimiryuvannya izvaja v posebni napravi nephelometriya, vrazhayuchi dії yakikh osnovanі na porіvnіnіnі іtensії rozsіyannogo doslіdzhuvanії svetla s іntensivnosti svіtla, rosіany іnshim іnshіmi služi kot standard. Teorіya rozsіyuvannya Svitla koloїdnimi sistemi, yakih rozmіri chastok ne perevischuyut dovzhini napіvhvilі padayuchogo Svitla, Bula rozroblena anglіyskim fіzikom J. Rayleigh leta 1871. Zgіdno іz prava Rayleigh іntensivnіst Svitla I rozsіyanogo v napryamku pravokotno na padayuchogo Promen, virazhaєtsya formulo = QNvlk - de q - intenzivnost vpadne svetlobe, N - skupno število delcev na enoto prostornine ali delne koncentracije, v - skupno en delček, \ - dolžina vpadne svetlobe, k - konstantno disperziven medij, v prisotnosti svetlobe, tudi kot pri tistih, ki so vzeti sami

Turbidimetrija je metoda za analizo medijev nesreče, ki temelji na intenzivnosti vimiryuvannі svetlobe, ki jo glinejo. Turbodimetrično merjenje se izvaja na svetlobi za dodatno turbidimetrijo vizualnih ali fotoelektričnih kolorimetrov. Metoda vimiryuvana je podobna kolorimetrični in temelji na stosuvanju na medij nesreče po Bouguer-Lambertovem - Beerovem zakonu, ki je v času suspenzije pravičen za ožje tanke kroglice ali za znatne razredčitve. Pri turbidimetriji je treba zmanjšati količino svetlobe za osvetlitev razpršene faze, kar je podobno času, ki je potreben za nefelometrijo. Pri turbidimetrični titraciji do največje motnosti se s pomočjo fotoelektričnih kolorimetrov uporablja bistveno izboljšana turbidimetrija. Turbidimetrija je uspešno zmagovalna pri analiznem označevanju sulfatov, fosfatov, kloridov, cianidov, svinca, cinka in drugih.

Glavna prednost nefelometrične in turbidimetrične metode je njihova visoka občutljivost, ki je še posebej dragocena glede na elemente ali ione, za vsakodnevne barvne reakcije. V praksi je široko zastosovuetsya, na primer, nefelometrično dodeljena kloridu in sulfatu v naravnih vodah in podobnih predmetih. Za natančnost turbidimetrije in nefelometrije so oproščene fotometrične metode, ki jih pripisujemo glavnemu rangu, s težavami pri odstranjevanju suspenzij, ki omogočajo enake velikosti delcev, stabilnost v urah itd. nezadostna obnovljivost kemičnih in analitičnih moči suspenzij .

Nefelometrija in turbidimetrija se na primer ustavi. med predpisanimi vrednostmi ~ 0,1 μg / ml. Za standardizacijo umov analize v poskusih je treba strogo nadzorovati temperaturo, celotno suspenzijo, koncentracijo reagentov, hitrost mešanja, uro poskusa. Poravnava morda teče gladko, a deli krive matere so majhni in majhni. Da bi preprečili koagulacijo velikih pes, se raztopini pogosto doda na primer stabilizator. želatina, glicerin.

38. Kromatografija: zgodovina vindikacije, načelo do metode, sodni spor. Spremljanje.

Kromatografija je dinamična sorpcijska metoda za ločevanje in analizo povzetkov govorov, pa tudi za razvoj fizikalne in kemične moči govorov. Osnove o porazdelitvi govorov med dvema fazama - nedestruktivno (trdna faza aboridina, privezana na inertnem nosu) in ohlapno (plinska abortivna faza, eluent). Poimenoval je metodo, povezano s prvimi poskusi na kromatografiji, med katerimi je bila razvita metoda Mihaila Kolirja, je jasno ujel rastoče pigmente.

Metodo kromatografije je prvi razvil ruski botanik Mihail Semenovič Kolor leta 1900. Vіn vikoristovuvav kolono, napolnjeno s kalcijevim karbonatom, za dno pigmentne rosne kapljice. Prve informacije o razvoju kromatografske metode je Kolor razkril 30. decembra 1901 dne XI Z'їzdі naravoslovci in zdravniki v Sankt Peterburgu. Prvo delo o kromatografiji je bilo objavljeno leta 1903 v reviji Praksa Varšavskega združenja Doslidnik_v prirody. prvi mandat kromatografija pojavil v dveh drugih robotih Colori leta 1906, objavljen v nemški reviji Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. Leta 1907 Rotis Kolir demonstrira svojo metodo Nemškemu botaničnemu društvu.

V letih 1910-1930 je bila kamnita metoda nezasluženo zanemarjena in se praktično ni razvila.

Leta 1931 so R. Kuhn, A. Winterstein in E. Lederer z dodatno kromatografijo videli α in β frakcije sivega karotena v kristaliničnem videzu in prikazali preparativno vrednost metode.

Leta 1941 sta A. J. P. Martin in R. L. M. Sing razvila novo vrsto kromatografije, ki je temeljila na kombinaciji razčlenitev mešanih govorov med dvema domačinoma, ki se ne mešata v koeficientih. Metoda z odstranitvijo imena " rozpodіlna kromatografija».

Leta 1947 so T. B. Gapon, E. N. Gapon in F. M. Shemyakin razvili metodo "ionsko izmenjevalne kromatografije".

Leta 1952 sta J. Martin in R. Sing prejela Nobelovo nagrado za kemijo za delo na metodi diferencialne kromatografije.

Od sredine 20. stoletja do danes se je kromatografija intenzivno razvijala in je postala ena najbolj razširjenih analitskih metod.

Razvrstitev: Gazova, Ridinna

Osnove kromatografije. proces. Za izvedbo kromatografije podіlu v-in ali poimenovanje їх fіz.-khіm. značilnosti prstan vikoristovuyut spec. pritrditi - kromatografijo. Glavni vozlišča kromatografa - kromatografska. kolona, detektor, pa tudi nastavki za vnos vzorcev. Kolona, kot način maščevanja sorbenta, meri funkcijo porazdelitve analiziranih vsot na komponente skladišča, detektor pa funkcijo njihovih količin. sestanek. Detektor, ki gnije na izhodu iz kolone, samodejno in brez prekinitve kaže koncentracijo vbrizganih spojin. v pretoku ruhomo Po uvedbi analizirane vsote s tokom ruhomo faze v kolono cone vsega in - v kromatografski kob. stolpci (slika 1). Pod pretokom suhe faze se komponente sumiša začnejo premikati po razpadu kolone. vrednosti, katerih vrednosti so bile vzete, so bile zavite sorazmerno s koeficienti, razdeljenimi na kromatografirano komponento. Dobra sorpcijska zmogljivost, vrednost porazdelitvenih konstant za te je bila velika, kroglica sorbenta se je bolj premaknila čez kolono, manjša sorpcijska zmogljivost poroznosti. Zato bi morala komponenta A zapustiti stolpec hitreje, nato komponenta B in ostali napolniti stolpec s komponento C (K A<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

Mal. eno. Oddana vsota treh komponent (A, B in C) na kromatografski koloni To z detektorjem D: a - položaj kromatografskih con dodanih komponent v koloni skozi sing urnih intervalov; b - kromatogram (C - signal, t - ura) .

Z ravno plastno kromatografijo. damo arkush papir ali ploščo s kroglico sorbenta z nanesenimi vzorci končne vsebine postavimo v kromatografsko. kamero. Po razdelitvi komponente se ugotovi, ali je to ustrezna metoda.

39. Klasifikacija kromatografskih metod.

Kromatografija - metoda ločevanja in analize govorov, temeljev na vrtnicah By-va med 2 fazama: ruhomoyu in neuničljivo

Razchin sumishi rechovina pіdlyagayut rozpodіlu, prehaja skozi stekleno cev (adsorpcijsko kolo), napolnjeno z adsorbentom. Posledično se komponente vsote utrimuyutsya na različnih višinah adsorbenta hkrati okoli con (kroglice). Stvari se hitreje adsorbirajo. Nah v zgornjem delu stovpa, bolj adsorbirano v spodnjem delu stovpa. Pozno adsorbirati - preiti skozi kolono brez zatrimuyuchija in priti v filter.

razvrstitev:

1. Glede na fazo agregatne faze.

1) Rukhoma

A) plin (inertni plini: helij, argon, azon)

B) domači

2. glede na način vodenja

1) na ravnini (planarno); papir tanek sloj

2) stolpec

A) nabito (polnjena kolona, napolnjena s sorbentom)

B) kapilara (tanka steklena/kremena kapilara, na notranji površini katere je nanesena negumijasta faza)

Ali lahko def. Predmeti v majhnih količinah.

Letenje v-va podіlyayutsya.

40. Kromatogram. Glavni parametri kromatografskega vrha.

Kromatogram je rezultat registracije koncentracije komponent na izstopu iz kolone na uro.

H S

Kožni vrh na kromatogramu je označen z dvema osnovni parametri

1. jutranja ura ( t R) - isto uro od trenutka vnosa vzorca, ki se analizira do trenutka registracije do maksimuma kromatografskega vrha. Vono lagati v naravi govora in є yakіsnoy značilnost.

2. Visota ( h) Območje Abo ( S) pik

S = ½ ω × h. (4)

Višina in površina vrha sta odvisna od količine govora in njegovih značilnosti.

Ura priprave se sešteje iz dveh skladišč - ura odbojnih govorov v grobi fazi ( t m) I ura grajanja v nehlapni fazi ( t s):

Identificiranje vrhov neznanih komponent v analizirani vsoti je treba izvesti z načrtovanjem (združevanjem), ki ga je treba izvesti. vrednosti, yakі vynachayutsya brez vmesnih s kromatogramov, s vіdpovіdnimi tabelarni podatki za vіdomih spoluk. Ko je identificiran v kromatografiji, zanesljiv samo negativen. potrditev; npr. vrh i ni ê in-vom A, zato se ne izognemo urah priprave vrha i in in-va A. Zbіg hrsіv utrimuvannya piku i і і in-va A - je potrebno, vendar ni dovolj pameti za polaganje, scho peak i - tse in-in A.

Na praktichnіy robotі vibіr adicijske chi іnshogo parameter za kіlkіsnoї rozshifrovki Kromatograme viznachaєtsya sukupnim vplivom dekіlkoh faktorіv shvidkіstyu i zruchnіstyu rozrahunku, formil (br, vuzky) i fazi asimetrії hromatografіchnogo pіku, efektivnіstyu vikoristovuvanoї stolpec povnotoyu podіlu komponente Priključek sumіshі, nayavnіstyu neobhіdnih avtomatizovanih pristroїv (іntegratorіv, računalniški sistemi za obdelavo podatkov kromatografske analize).

Parameter kromatografskega vrha ročno prilagodi operater na kromatogramu po zaključenem ciklu pod komponento v analizirani vsoti

Parameter kromatografskega vrha se samodejno nadzoruje s pomočjo digitalnih voltmetrov, integratorjev ali posebnih EOM naenkrat z najnižjo komponento v analizirani vsoti v koloni in s snemanjem s kromatogrami

Oskіlki tehnіka rozshifrovki kromatogrami zvoditsya da vimіryuvannya parametrіv kromatografski pіkіv tsіkavit i standardni z'єdnan, umi hromatografuvannya povinnі zabezpechuvati z mozhlivostі Povny їh podіl INSHI skladovі vihіdnoї OOO Vsi vzorci v priynyatih glavah analіzu mozhut ne vіdokremlyuvatisya ena OD en ABO navіt vzagalі ne proyavlyatisya na hromatogramі ( v Zakaj bi morala metoda internega standarda prevladati nad metodo notranje normalizacije)

41. Kvalitativna kromatografska analiza.

Z zadostno dolžino stebra je mogoče razširiti ločitev komponent, pa naj bo še tako noro. In po ločevanju ločitve komponent v frakciji okremі (Eluat) določimo število komponent v seštevku (odvisno od števila eluatov), vzpostavimo njihovo oksiološko skladišče, določimo količino dermalnega dela le-teh in postanemo najpomembnejša metoda analize.

Yakіsny kromatograf Analizi, Tobto Іntekіfіkatsіyu Rechovini na yogo kromatogramu mozda vico vinevniyuyvnymnia kromatografske značilnosti, nipsystіshit za vadbo Fazyuha (Tobto Flasy Floying, preskočen skozi stolpec Vodimyja, veljavno v stolpcu Vendіmy Component of Vendіmyx). analiziral vsoto in za namen.

42. Kvantitativna kromatografska analiza.

Kromatografsko analizo je treba izvesti na kromatografu. Metoda temeljenja na podlagi različnih parametrov kromatografskega vrha, ki naj leži v koncentraciji kromatografiranega govora - višine, širine, površine in povišanega obyagu, ali ustvariti povišano obyagu na višini vrha.

V državni plinski kromatografiji obstajajo metode absolutne stopnjevanja in notranje normalizacije ali normalizacije. Vykoristovuєtsya tudi metoda internega standarda. Z absolutnim ocenjevanjem eksperimentalno določimo zapuščenost višine ali površino vrha v koncentraciji govora in uporabili se bodo graduacijski grafi ali pa se bo izračunal rang koeficientov. Nato se določijo enake značilnosti vrhov v analizirani vsoti in po graduacijskem grafu je znana koncentracija analiziranega govora. Ta preprosta in natančna metoda je glavna za diagnosticiranje mikrodomačih šokov.

Pri uporabi metode notranje normalizacije se vsota vseh parametrov v vrhovih, na primer vsota višin vseh vrhov ali vsota njihovih površin, vzame kot 100%. Sprememba višine vrha na vsoto višin ali sprememba površine enega vrha na vsoto površine, ko se pomnoži s 100, bo označila masni delež (%) komponente v vsoti. Pri tem pristopu je potrebno, da je vrednost vrednosti merjenega parametra v obliki koncentracije enaka za vse sestavine vsote.

43. Planarna kromatografija. Vykoristannya tonkosharova kromatografija za analizo črnila.

Prva oblika zmagovite celuloze v kromatografiji s tankimi kroglicami je bila papirna kromatografija. Razpoložljive plošče za TSHH in visoko produktiven TSHH omogočajo ločitev vsote polarnih rek, pri katerih je pri kakovosti eluenta ugotovljena vsaj izguba vsote vode, da se z njo ne meša organski brizgalnik in brizgalnik za vodo,
Tukaj je DU2 razlika v potencialih med kloridom in klorovodikovo kislino pri koncentraciji klorida v
kisline 0,1 mol / l, DU20 - potencialna razlika med sable kloridom in klorovodikovo kislino pri
koncentracija klorida v kislini 1 mol / l (standard), R, T in F - na splošno univerzalni plin
konstantna, absolutna temperatura in Faradayjevo število. Oskіlki doyucha koncentracija klorida v
v kloridu je bil po naravi stabilen, v klorovodikovi kislini pa je bil stabilen zaradi dejstva, da je cev zaprta in ne
zamenjati govor z vedrim prostranstvom, da pomeni trajno in njihovo vіdnoshennia in logaritem vidnosiny:
DU2 = konst.
Za zadnjimi elektrokemičnimi elementi DU3 ostane le ena komponenta lancete.
Razlika v ceni potencialov na steklenih membranah. Material membrane je izbran tako, da
skoraj ne prepuščajo vode in ne prepuščajo drugih ionov.
Numerične eksperimentalne študije so pokazale, da se razlika v potencialu razlikuje
enako:
DU3 = (RT / F) ln (son / [H +] v klorovodikovi kislini) (8)
Suvorova teorija za razlago tega dejstva se do danes ne uporablja, čeprav je potrebna
razlaga.
Logaritem povprečnih stroškov logaritmov:
DU3 = (RT / F) ln (cal) - (RT / F) ln [H +] v klorovodikovi kislini) (9)
Še enega dodatka v desnem delu reke (9) ni mogoče odložiti v skladišče starega obroka, zato lahko
naj postane yogo stalnica.

20.

Na divjem klancu, kot da je domovina del električnega kola, potem pa ven
za petje umov kot električni opir, prevodnost G
ki ga odlikuje viraz

Elektrokemijske metode analize temeljijo na variaciji potencialov, jakosti brenčanja in drugih značilnostih v prepletu analiziranega govora z električnim brnenjem.

Elektrokemijske metode so razdeljene v tri skupine:

¨ metode, ki temeljijo na elektrodnih reakcijah, ki tečejo ob prisotnosti strume (potenciometrija);

¨ metode, ki temeljijo na elektrodnih reakcijah, ki tečejo pod globoko strumo (voltametrija, kulometrija, elektrogravimetrija);

¨ metode, ki temeljijo na vimirjih brez prehoda elektrodne reakcije (konduktometrija - nizkofrekvenčna titracija in oscilometrija - visokofrekvenčna titracija).

Glede na sprejetost uporabe elektrokemijskih metod jih razvrščamo v naravnost, Na podlagi nevmesnega pojavljanja analitičnega signala v smislu koncentracije govora, in posredno(Namestitev ekvivalentne točke med titracijo).

Za registracijo analitičnega signala sta potrebni dve elektrodi - indikator in signal. Elektroda, katere potencial za odlaganje v obliki aktivnosti določajo ioni, se imenuje indikator. Vіn je kriv swidko in obratno reagira na spremembo koncentracije ionov v rozchinі. Elektroda, katere potenciala ni mogoče odložiti v obliki aktivnosti, je značilna z ioni in je trajno izčrpana, se imenuje elektroda.

potenciometer

Potenciometrična metoda temelje na vimiryuvanni elektrorukhomy sile povratnih galvanskih elementov in zastosovuetsya za določitev koncentracije ionov v maloprodaji.

Metoda razpada v prejšnjem stoletju, po tem, kot leta 1889 Walter Nernst vivivnyanya, ki povezuje potencial elektrode z aktivnostjo (koncentracijo govorov):

de - standardni potencial elektrode, V; 0,059 - konstanta, ki vključuje univerzalno plinsko konstanto (), absolutno temperaturo in Faradayjevo konstanto (); - število elektronov, ki sodelujejo v elektrodni reakciji; і - očitno aktivnost oksidiranih in izpeljanih oblik govora.

Ko zanurenny kovinske plošče v vrzeli, na kordonu kovinskih vrzeli, enaka

Jaz 0 ↔ Me n + + nē

in vinikaє elektrodny potencial. Tega potenciala ni mogoče spodkopati, možno pa je spodkopati elektrodestruktivno moč galvanskega elementa.

Dodatni galvanski element sestavljata dve elektrodi, ki sta lahko ožičeni v eni in isti velikosti (element brez prenosa) ali v dveh različnih velikostih izven skladišča, ki sta lahko skupni kontakt (sulica s prenosom).

Elektroda, katere potencial za odlaganje v obliki aktivnosti določajo ioni, se imenuje indikator: E \u003d f (c). Elektroda, katere potencial se zaradi koncentracije ionov ne more odložiti in se trajno imenuje elektroda. Yogo stop za vimiryuvannya potencial indikatorske elektrode.