Metode elektrokimia dan analisis perannya dalam perlindungan media laut. Alat analisis elektrokimia portabel Terima kasih atas rasa hormat Anda

Elektrohіmіchnі Metode Analizu - Tsuupnіst Metode Yakіsnaya І Kilkіsnya Analiza, Scho Vіdbuyuyu di desa Dzhuvani Hellovisii Aboy di Cordoni Ridge Phase Rov'jaki Zi Zmіnu Structuri, Himіchnaya Skala Abo konsentrasi analis-bebas.

Metode elektrokimia untuk analisis (misalnya) didasarkan pada proses, dilanjutkan pada elektroda atau di ruang interelektroda. Keuntungan x adalah akurasi yang tinggi dan kesederhanaan yang sama dari peralatan dan metode analisis. Akurasi tinggi ditentukan oleh keteraturan yang sangat tepat dari vikoristovuvanimi di Yehman. Keberhasilan besar adalah mereka yang, dalam metode ini, menggunakan infus listrik, dan mereka yang, sebagai hasil dari infus ini (vіdguk), juga dapat keluar saat melihat sinyal listrik. Ini memastikan tingkat kecepatan dan presisi yang tinggi, dan membuka kemungkinan yang luas untuk otomatisasi. Ekhman dibedakan oleh sensitivitas dan selektivitas garnoy, dalam beberapa cara dapat dibawa ke mikroanalisis, jadi untuk analisis kadang-kadang mungkin untuk mengambil kurang dari 1 ml sampel.

Menurut berbagai jenis sinyal analitik, itu dibagi menjadi:

1) konduktometri - vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo razchin;

2) potensiometri - vimir bezstrumovo sama dengan potensi elektroda indikator, yang pidatonya dipotensiasi;

3) coulometry - pengurangan jumlah energi listrik, yang diperlukan untuk transformasi ulang (oksidasi atau reduksi) dari pidato terakhir;

4) voltametri - vimir karakteristik polarisasi stasioner dan non-stasioner elektroda dalam reaksi untuk partisipasi pidato pra-geser;

5) elektrogravimetri - vimir massa bicara, dilihat dari berbagai elektrolisis.

27. Metode potensiometri.

Potensiometer - vimir bezstrumovo sama dengan potensi penting elektroda indikator, yang pidato doslіdzhuvana potensiodetermining.

A) standar (elektroda povnyannya) - mungkin memiliki potensi permanen, sehingga Anda tidak dapat berbaring di udara. pikiran

B) elektroda individu - potensi yogo untuk disimpan tergantung pada konsentrasi ucapan.

Potensi endapan dalam hal konsentrasi: = f (c)

Rivnyannia Nerista = ° + lna kat

E° - standar. Elektron. potensi (konstan)

R- universitas. pasokan gaskonstan)

T - kecepatan absolut (T)- +273 °

.p - jumlah elektron yang terlibat. Di oksida. / Memulihkan reaksi

. a - konsentrasi aktif

metode potensiometri

Potensiometri onometri (sebelum penelitian. Larutannya kecil. Dalam porsi, larutan standar (titran) ditambahkan, setelah penambahan kulit potensinya berkurang - E)

titik ekivalen

E

Vх = aku t * Vt

28. Metode konduktometri.

konduktometriya- vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo rozchin.

Titrasi konduktometri

Pengukur konduktivitas (lampiran)

Analisis konduktometri (konduktometri) fondasi pada bera perwakilan antara konduktivitas listrik (konduktivitas listrik) dari perbedaan elektrolit dan konsentrasinya.

Tentang konduktivitas listrik dari perbedaan elektrolit - konduktor dari jenis yang berbeda - untuk menilai berdasarkan vimiryuvannia dari dukungan listrik mereka di pusat elektrokimia, karena itu mewakili bejana kaca (labu) dengan dua disolder di elektroda baru, saya tahu cara berjalan di listrik Melalui pusat melewati jet listrik ringan. Elektroda paling sering dibuat dari logam platina, untuk meningkatkan permukaan elektroda mereka ditutupi dengan bola platina sepon dengan jalur pengendapan elektrokimia dari paduan platina (elektroda dengan platina platina).

29. Polarografi.

Polarografi adalah metode analisis kimia asam dan asam, berdasarkan kurva asli bera besarnya struma dan tegangan di tombak, itu terdiri dari perbedaan terakhir dan zanurennye elektroda baru, salah satunya adalah sangat terpolarisasi, dan yang lainnya praktis non-polarisasi. Otrimanya seperti kurva - polarogram - mengendur karena bantuan polarographs.

Metode polarografi dicirikan oleh sensitivitas yang tinggi. Untuk analisis vikonannya, ambil 3-5 ml dari jumlah yang dibutuhkan. Analisis untuk bantuan polarograf yang mendaftar otomatis membutuhkan total sekitar 10 menit. Polyarografії Wakil untuk visnant di Ok'єktsa bіologico-hiking oleh ZM_TSti Rutchyniy Rechovyn (RTUTHY, Scholuk Merrat, Swinzyu, Taliu I dan In.), Untuk kunjungan ke kontol darah oleh Kronovo, Dzlіzzhenna Warehouse Rutter, Scho melihat, Scho melihat Rechovin dalam analisis Podtrіvіt mungkin memiliki sensitivitas yang besar dan memberikan kemampuan untuk mengidentifikasi ucapan pada konsentrasi yang tidak signifikan (hingga 0,0001%) di ritel.

30. Klasifikasi metode spektral untuk analisis. Memahami spektrum.

Analisis spektral - urutan metode untuk menentukan kualitas kuantitas. Gudang, serta struktur pidato (berdasarkan saling ketergantungan objek penelitian dengan berbagai jenis produksi pidato.)

Semua metode spektroskopi didasarkan pada interaksi atom, molekul atau ion, yang memasuki gudang pidato yang dianalisis, dengan getaran elektromagnetik. Tsya vzaimodiya diwujudkan dalam foton tanah liat atau dipancarkan (quanta). Tergantung pada sifat interaksi antara sampel dan getaran elektromagnetik, dua kelompok metode terlihat -

Emisi dan penyerapan. Karena fakta bahwa sinyal analitik sering terbentuk, metode spektroskopi atom dan metode spektroskopi molekul dibedakan.

emisiyna

Dalam metode emis_ynih, sampel yang dianalisis sebagai hasil zbudzhennya viprominyuє foton.

penyerapan

Dalam metode penyerapan, getar dzherel pihak ketiga dilewatkan melalui sampel, di mana bagian kuanta digetarkan oleh atom atau molekul

jangkauan- menguraikan nilai kuantitas fisik (energi suara, frekuensi atau massa). Representasi grafis dari distribusi semacam itu disebut diagram spektral. Suara di bawah spektrum dipengaruhi oleh spektrum elektromagnetik - spektrum frekuensi (atau sama dengan energi quants) dari getaran elektromagnetik.

1. pantulan cahaya

2. pergantian berkas cahaya (pembiasan)

3. hamburan cahaya: nefelometri, turbidimetri

4. penyerapan cahaya

5 emisi ulang

A) pendar (tiga hari)

B) fluoresensi (walaupun pendek)

Menurut sifat sebarannya, nilai besaran fisis spektrum dapat berupa diskrit (linier), kontinu (berurutan), dan juga merupakan gabungan (overlay) spektrum diskrit dan kontinu.

Spektrum massa dan spektrum transisi elektron ikatan-ikatan atom dapat berfungsi sebagai contoh spektrum garis; puntung spektrum tidak permanen - spektrum getaran elektromagnetik dari benda padat yang dipanaskan dan spektrum transisi elektron bebas dari atom; Puntung spektrum gabungan adalah spektrum peningkatan bintang, di mana garis-garis kromosfer dari tanah liat atau lebih banyak spektrum suara ditumpangkan pada spektrum suktil fotosfer.

31.Fotometri: prinsip metode, zastosuvannya di pengadilan.іsledovaniyakh.

Fotometri - metode spektral fondasi pada gerabah dari getaran elektromagnetik dalam rentang ultraviolet yang terlihat dan dekat (metode fondasi pada cahaya gerabah)

atom molekul

Spektroskopi spektroskopi (Dalam elektron.Analisis)

Parit - lewati cahaya melaluinya

aku

I (intensitas keluaran cahaya)

I ° - intensitas cahaya datang.

Fotometri - divisi optik fisik dan teknik pencitraan, penugasan metode untuk menyelidiki karakteristik energi getaran optik dalam proses emisi, ekspansi di berbagai media dan interaksi dengan benda. Fotometri dilakukan dalam rentang inframerah (dovzhini hvil - 10 -3, ... 7 10 -7 m), terlihat (7 10 -7, ... 4 10 -7 m) dan ultraviolet (4 10 -7 ... 10 -8 m) viprominyuvan optik. Dengan pelebaran variasi elektromagnetik dari jangkauan optik dalam medium biologis, sejumlah efek utama diamati: pelonggaran dan perluasan distribusi atom dan molekul medium, perluasan ketidakhomogenan medium pada partikel, depolarisasi produksi Data registri sehubungan dengan viabilitas optik dengan media, Anda dapat menentukan sejumlah parameter yang terkait dengan karakteristik medis dan biologis objek. Untuk vimiryuvannya nilai fotometrik zastosovuyut prilad - fotometri. Dari sudut pandang fotometri, cahaya - tse viprominyuvannya, zdatne vyklikaty vіdchutya kecemerlangan saat meludahi mata manusia. Pada dasar fotometri sebagai ilmu terletak teori A. Gershuni tentang medan cahaya.

Ada dua metode utama fotometri: 1) fotometri visual, di mana, ketika metode mekanis atau optik digunakan, pancaran dua penyiraman disamakan, bangunan mata manusia dari perwakilan dalam pancaran diamati; 2) fotometri fisik, untuk mencocokkan dua lampu dzherel, jenis lampu yang berbeda digunakan - fotosel vakum, pemanas fotodioda, dll.

32. Hukum Bouguer-Lambert-Beer, kutipan yogo dalam analisis senam.

Hukum fisika yang menandakan melemahnya berkas cahaya monokromatik paralel dengan pemuaian cahaya di pusat tanah liat.

Hukum dinyatakan dengan formula ofensif:

,

de intensitas sinar yang masuk, - tovshchina ke bola bicara, yang dilaluinya dengan ringan, - Pokaznik poglanannya (jangan menyimpang dengan poglanyannya yang tak terbatas, semacam formula po'azaniya, di sini dozhina hvili).

Pokaznik pokalinannya mencirikan kekuatan pidato dan jatuh di hari tua angin, svetla svetla. Tsya basi disebut spektrum slurry of speech.

Untuk pembukaan pidato tanah liat dalam wadah berisi cahaya yang tidak menyerap, indikasi dari tanah liat dapat dicatat sebagai

de - koefisien yang mencirikan interaksi molekul tanah liat dari pidato terdispersi dengan pena bulu ringan dan panjang , -konsentrasi pidato terlarut, mol / l.

Ketegasan yang tidak terletak pada air disebut hukum Beer (jangan menyimpang dengan hukum Beer). Ini adalah hukum transmisi, sehingga tidak ringan untuk menuangkan ke dalam bangunan molekul tanah liat otochauyuchi lain molekul ts dan pidato dalam berbagai. Namun, orang harus waspada terhadap kepatuhan numerik terhadap hukum, terutama dengan yang besar.

Jacgsho melalui bola aktan Retaching Abo Gas ke Tovshchino (melewati Svitloviy Potіk ntensnіsti I, kemudian untuk hukum Lamberta - Bera Kilkіt Pontown Svіtla Buda Proportoiniyino, Scho Pieoto Svіtlo, i Tovshchini Schu) Hukum BMB dan yang jatuh pada pidato yogo masa lalu, dengan konsentrasi pidato dan tovshchina dari bola tanah Yake ringan mengering di bawah vіdsotkom bernyanyi. Tobto surplus di keluarnya cahaya

33. Spektroskopi IR.

Tujuan dari metode ini adalah untuk menganalisis dasar-dasar perekaman spektrum inframerah slurry of speech. Rechovina poglinannya di daerah infrachervonogo viprominyuvanya vіdbuvayutsya untuk rahunok jadi kolivanie atom dalam molekul. Dering dilakukan pada valensi (jika selama deringan mereka berubah selama dering antar atom) dan dering (jika selama dering cincin diubah di antara tautan). Bergerak di antara stave yang berbeda dalam molekul terkuantisasi, mengapa zavdyanya di wilayah dapat mengubah bentuk spektrum, untuk menghilangkan kulit kolyvannyu di dozhina-nya sendiri. Saya sadar bahwa tidak cukup berbaring untuk kolivany kulit untuk mengambil nasib di yang baru, dan di samping itu, tidak cukup berbaring dalam bentuk mengasah.

Metode IF-spektroskopi tidak dibagi dengan metode, sehingga dalam kasus pidato tertentu, dapat terlihat bahwa itu sebenarnya diringkas dari selusin pidato, yang sangat berkontribusi pada hasil penguraian spektrum. Yah, masih tidak sepenuhnya benar untuk berbicara tentang identifikasi ucapan yang tidak ambigu untuk bantuan metode spektroskopi IC, karena metode ini memungkinkan Anda untuk mengungkapkan kelompok fungsional yang sama, dan bukan jumlahnya dalam satu cara yang sama.

Metode IF-spektroskopi menang dalam penyelidikan bahan polimer, serat, pelapis lacofarb, obat-obatan narkotika (bila diidentifikasi, mereka sering bertindak sebagai karbohidrat, termasuk polisakarida). Metode ini sangat diperlukan dalam kasus bahan pemolesan tingkat lanjut, karena memberikan kemungkinan penentuan satu jam sifat sebagai dasar bahan pemoles, serta kemungkinan aditif (aditif) untuk kekuatan alas.

34. Analisis fluoresensi sinar-X.

(XRF) adalah salah satu metode spektroskopi modern untuk menyelidiki ucapan dengan metode menghilangkan gudang unsur, yaitu analisis unsur. Untuk bantuan, mereka dapat menganalisis berbagai elemen dari berilium (Be) hingga uranium (U). Metode analisis difraksi sinar-X dari pondasi untuk pemilihan analisis spektrum lebih lanjut, diambil dengan urat pada bahan tindak lanjut untuk vibrasi sinar-x. Ketika atom dilewatkan, atom masuk ke kamp eksitasi, yang masuk ke transisi elektron ke tingkat energi yang lebih tinggi. Pada keadaan terbangun, atom beristirahat selama satu jam yang sangat kecil, pada urutan satu mikrodetik, setelah itu berubah dalam posisi tenang (keadaan utama). Dengan elektron dari kulit terluar ini, ruang kosong telah menghilang, dan terlalu banyak energi yang hilang pada foton yang terlihat, atau energi ditransfer ke elektron lain dari kulit terluar (elektron Auger)

Ekologi dan perlindungan lingkungan alam: pentingnya logam penting dalam tanah, serasah, air, aerosol, dan di dalam.

Geologi dan mineralogi: yakіsny kіlkіsny analisis gruntіv, mineralіv, gіrskіh porіd i n.

Industri metalurgi dan kimia: kontrol kualitas syrovine, proses manufaktur dan produk jadi

Industri Lakofarb: analisis timbal farb

35. Spektroskopi emisi atom.

Analisis spektral emisi atom adalah seperangkat metode analisis unsur berdasarkan spektrum produksi pelepasan atom dan ion bebas dari fase gas. Rekam spektrum emisi di wilayah optik paling transparan pada panjang gelombang 200 hingga 1000 nm.

AES (Atomic Emission Spectrometry) - metode untuk menentukan komposisi unsur ucapan menurut spektrum optik dari atom dan ion yang bergetar dalam sampel yang dianalisis, yang dihancurkan dalam labu cahaya. Yak dzherela light untuk analisis emisi atom lihat berbeda plasma, termasuk plasma percikan atau busur listrik, plasma percikan laser, plasma yang digabungkan secara induktif, pelepasan fluoresen dan dalam. AES adalah metode ekspres sangat sensitif yang paling luas untuk mengidentifikasi elemen paling penting dari rumah di rongga seperti gas, langka, dan keras, termasuk yang memiliki kemurnian tinggi.

Area kemacetan:

Metalurgi: analisis stok logam dan paduan,

Keahlian Girnichodobouvna: penelitian pemandangan geologis dan mineral syrovina,

Ekologi: analisis air dan tanah,

Teknik: analisis oli motor dan dalam. Tekhnіchnyh rіdin di rumah logam,

Penelitian biologi dan medis.

Prinsip d.

Prinsip spektrometer emisi atom sederhana. Ada alasan untuk fakta bahwa atom-atom elemen kulit dapat viprominuate panjang nyanyian cahaya angin - garis spektral, apalagi, jumlah panjang angin berbeda untuk elemen yang berbeda. Agar atom mulai menjadi terang, perlu untuk menghancurkannya - dengan pemanasan, dengan pelepasan listrik, dengan laser, atau dengan cara lain. Semakin banyak atom unsur ini hadir di mata yang dianalisis, semakin baik peningkatan penyakit di masa depan.

Intensitas garis spektral elemen yang dianalisis, konsentrasi elemen yang dianalisis, untuk mengendap karena sejumlah besar faktor yang berbeda. Z ini alasan rozrahuvat teoritis zv'yazok mіzh intensif hanya dalam elemen vіdpovіdnogo konsentrasi tidak mungkin. Sumbu mengapa untuk analisis sampel standar yang diperlukan, dekat di belakang gudang ke sampel yang dianalisis. Di depan mata standar ditampilkan (menghilang) pada prilad. Berdasarkan hasil perlakuan terhadap kulit unsur yang dianalisis maka akan dilakukan graduasi grafik, sehingga intensitas garis spektral intensitas unsur tersebut bergantung pada konsentrasinya. Setiap tahun, pada jam analisis sampel, untuk jadwal kelulusan ini, pengujian ulang intensitas terukur dalam konsentrasi dilakukan.

Persiapan sampel untuk analisis.

Ikuti ibu di uvazi, scho benar-benar analisis diberikan sampel miligram kecil dari permukaan. Oleh karena itu, untuk mendapatkan hasil yang benar, sampel harus identik dengan gudang dan strukturnya, sedangkan gudang sampel harus identik dengan gudang logam yang dianalisis. Saat menganalisis logam dalam minuman keras atau peleburan, disarankan untuk menggunakan cetakan khusus untuk memasukkan sampel. Dengan ini, bentuk sampel bisa mencukupi. Lebih penting untuk menganalisis permukaan dengan permukaan yang cukup dan meremasnya sebentar di tripod. Untuk analisis pemandangan lain, misalnya batang atau batang, Anda dapat menggunakan adaptor khusus.

Keuntungan dari metode:

non-kontak,

Kemungkinan perayaan satu jam dari sejumlah besar elemen,

presisi tinggi,

Mezh vyavlennya rendah,

Kemudahan persiapan sampel

Sosiabilitas rendah.

36. Spektroskopi serapan atom.

metode penentuan kuantitas gudang unsur pidato selesai oleh spektrum atom tanah liat, berdasarkan kepadatan atom di tanah liat vibirk elektromagnet viprominium di dekomp. plot spektrum. A.-a.a. melaksanakan khusus lampiran - penyerapan. spektrofotometer. Sampel bahan yang dianalisis dibagi (terutama dengan larutan garam); rozchin saat melihat aerosol disajikan dalam setengah salep. Di bawah setengah bulan (3000 ° C), molekul garam terdisosiasi menjadi atom, yang dapat berubah menjadi terang. Kemudian, melalui setengah cahaya, pembakar melewatkan seberkas cahaya, dalam spektrum elemen garis spektral yang besar dan serupa. Dari perspektif global, garis spektral yang dihasilkan terlihat dengan monokromator, dan intensitasnya ditetapkan dengan blok registrasi. Tikar. pemrosesan dilakukan sesuai dengan rumus: J = J0 * e-kvI,

de J J0, - intensitas cahaya masa lalu dan cahaya datang; kv - koefisien poglinannya, scho terletak pada frekuensinya; I - tovshchina dari bola tanah liat

lebih sensitif lebih rendah AES

37. Nefelometri dan turbidimetri.

S = lg (I ° / I) Dalam larutan (I °) habis dibagi dengan intensitas keluar dari perbedaan (I) \u003d

k-konst

b - sinar cahaya cara dozhina

N-jumlah chastok dalam satu. r-ra

Dalam analisis nefelometrik dan turbidimetri, terdapat manifestasi munculnya cahaya oleh partikel padat, yang ditemukan dalam perbedaan keadaan lanjut.

Nephelometry adalah metode untuk menentukan dispersi dan konsentrasi sistem kolom untuk intensitas cahaya yang dihamburkan olehnya. Nephelometriya, vimiryuvannya dilakukan dalam perangkat khusus nephelometriya, vrazhayuchi dії yakikh osnovanі pada porіvnіnіnі tensії rozsіyannogo doslіdzhuvanії svetla s ntensivnosti svіmishtla, ros. Sistem Teorіya rozsіyuvannya Svitla koloїdnimi, yakih rozmіri chastok tidak perevischuyut dovzhini napіvhvilі padayuchogo Svitla, Bula rozroblena anglіyskim fіzikom J. Rayleigh pada tahun 1871. Zgіdno іz hukum Rayleigh іntensivnіst Svitla saya, rozsіyanogo di napryamku tegak lurus padayuchogo Promen, rumus virazhaєtsya I = QNvlk - de q - intensitas cahaya datang, N - jumlah total partikel per satuan volume, atau konsentrasi parsial, v - total satu partikel, \ - panjang cahaya datang, k - medium dispersif konstan, dengan adanya cahaya, juga seperti yang diambil sendiri

Turbidimetri adalah metode untuk analisis media bencana, yang didasarkan pada intensitas vimiryuvannі cahaya yang dililitkan olehnya. Pengukuran turbodimetri dilakukan dalam cahaya untuk turbidimetri tambahan kolorimeter visual atau fotolistrik. Teknik vimiryuvan mirip dengan teknik kolorimetri dan didasarkan pada stagnasi pada media bencana dari hukum Bouguer-Lambert - Beer, yang dalam masa penangguhan hanya adil untuk bola tipis yang lebih sempit atau untuk pengenceran yang signifikan. Dengan turbidimetri, perlu untuk memangkas jumlah cahaya untuk menerangi fase terdispersi, yang serupa dengan jumlah waktu yang dibutuhkan untuk nefelometri. Turbidimetri yang ditingkatkan secara signifikan digunakan dalam titrasi turbidimetri hingga kekeruhan maksimum untuk bantuan kolorimeter fotolistrik. Turbidimetri berhasil menang untuk penunjukan analitis sulfat, fosfat, klorida, sianida, timbal, seng dan lain-lain.

Keuntungan utama dari metode nephelometric dan turbidimetric adalah sensitivitasnya yang tinggi, yang sangat berharga dalam kaitannya dengan elemen atau ion, untuk setiap reaksi warna sehari-hari. Dalam praktiknya, secara luas zastosovuetsya, misalnya, secara nephelometric ditugaskan untuk klorida dan sulfat di perairan alami dan benda-benda serupa. Untuk keakuratan turbidimetri dan nefelometri, metode fotometrik dibebaskan, yang dikaitkan dengan peringkat utama, dengan kesulitan dalam menghilangkan suspensi, yang memungkinkan ukuran partikel yang sama, stabilitas dalam jam, dll. reproduktifitas yang tidak memadai dari kekuatan kimia dan analitik suspensi .

Nefelometri dan turbidimetri berhenti, misalnya. antara nilai yang ditentukan ~ 0,1 g / ml. Untuk menstandardisasi pikiran analisis dalam eksperimen, perlu untuk mengontrol suhu, suspensi total, konsentrasi reagen, kecepatan pencampuran, jam eksperimen secara ketat. Penyelesaian dapat berjalan dengan lancar, tetapi bagian-bagian dari ibu yang bersalah berukuran kecil dan kecil. Untuk mencegah koagulasi dari chast besar, stabilizer sering ditambahkan ke dalam larutan, misalnya. gelatin, gliserin.

38. Kromatografi: sejarah pembenaran, prinsip metode, litigasi. Menindaklanjuti.

Kromatografi adalah metode penyerapan dinamis untuk pemisahan dan analisis ringkasan pidato, serta pengembangan kekuatan fisik dan kimia pidato. Landasan pada distribusi pidato antara dua fase - non-destruktif (fase padat aboridine, diikat pada hidung lembam) dan rapuh (fase gagal gas, eluen). Menyebut metode yang terkait dengan eksperimen pertama pada kromatografi, di mana metode Mikhailo Kolir dikembangkan, ia dengan jelas menangkap pigmen yang tumbuh.

Metode kromatografi pertama kali dikembangkan oleh ahli botani Rusia Mikhail Semenovich Kolor pada tahun 1900. Kolom Vіn vikoristovuvav, diisi dengan kalsium karbonat, untuk bagian bawah titik embun pigmen. Informasi pertama tentang perkembangan metode kromatografi dipecahkan oleh Kolor pada tanggal 30 Desember 1901 pada XI Z'їzdі naturalis dan dokter di Sankt Peterburg. Karya pertama tentang kromatografi diterbitkan pada tahun 1903, di jurnal Praktek Asosiasi Warsawa dari Doslidnik_v prirody. istilah pertama kromatografi muncul di dua robot Colori lainnya pada tahun 1906, diterbitkan dalam jurnal Jerman Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. Pada tahun 1907, Rotis Kolir mendemonstrasikan metodenya Kepada Masyarakat Botani Jerman.

Pada tahun 1910-1930, metode rocky tidak sepatutnya diabaikan dan praktis tidak berkembang.

Pada tahun 1931, R. Kuhn, A. Winterstein dan E. Lederer, menggunakan kromatografi tambahan, melihat fraksi dan dari karoten abu-abu dalam tampilan kristal, dan menunjukkan nilai preparatif dari metode tersebut.

Pada tahun 1941, A. J. P. Martin dan R. L. M. Sing mengembangkan variasi kromatografi baru, yang didasarkan pada kombinasi subdivisi pidato campuran antara dua penduduk asli yang tidak dapat bercampur dalam koefisien. Metode dengan menghapus nama " kromatografi rozpodіlna».

Pada tahun 1947, T. B. Gapon, E. N. Gapon, dan F. M. Shemyakin mengembangkan metode “kromatografi pertukaran ion”.

Pada tahun 1952, J. Martin dan R. Sing dianugerahi Hadiah Nobel dalam Kimia untuk pekerjaan mereka pada metode kromatografi diferensial.

Sejak pertengahan abad ke-20 hingga saat ini, kromatografi telah dikembangkan secara intensif dan menjadi salah satu metode analisis yang paling banyak digunakan.

Klasifikasi: Gazova, Ridinna

Dasar-dasar kromatografi. proses. Untuk melakukan kromatografi podіlu v-in atau sebutan fіz.-khіm. karakteristik cincin vikoristovuyut spec. melampirkan - kromatografi. Utama simpul kromatografi - kromatografi. kolom, detektor, serta lampiran untuk memasukkan sampel. Kolom, sebagai cara untuk membalas sorben, mengukur fungsi distribusi jumlah yang dianalisis pada komponen gudang, dan detektor - fungsi kuantitasnya. janji temu. Detektor, membusuk di pintu keluar dari kolom, secara otomatis dan tanpa gangguan menunjukkan konsentrasi senyawa yang disuntikkan. dalam aliran ruhomo Setelah pengenalan jumlah dianalisis dengan aliran fase ruhomo ke dalam kolom zona all in - di tongkol kromatografi. kolom (Gbr. 1). Di bawah aliran fase kering, komponen sumish mulai bergerak di sekitar pembusukan kolom. nilainya, yang nilainya diambil, dibungkus secara proporsional dengan koefisien yang dibagi lagi dengan komponen yang dikromatografi. Kapasitas penyerapan yang baik, nilai konstanta distribusi yang besar, menggeser bola sorben ke atas kolom lebih banyak, kapasitas penyerapan porositas lebih rendah. Oleh karena itu, komponen A harus meninggalkan kolom lebih cepat, kemudian komponen B dan sisanya mengisi kolom dengan komponen C (K A<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

mal. satu. Menyerahkan jumlah dari tiga komponen (A, B dan C) pada kolom kromatografi Kepada dengan detektor D: a - posisi zona kromatografi dari komponen yang ditambahkan dalam kolom melalui interval jam bernyanyi; b - kromatogram (C - sinyal, t - jam) .

Dengan kromatografi lapis datar. menempatkan kertas arkush atau piring dengan bola sorben dengan sampel diterapkan dari isi akhir ditempatkan di kromatografi. kamera. Setelah pembagian komponen, ditentukan apakah itu metode yang tepat.

39. Klasifikasi metode kromatografi.

Kromotografi - metode pemisahan dan analisis pidato, fondasi mawar By-va antara 2 fase: ruhomoyu dan tidak bisa dihancurkan

Razchin sumishi rechovina pіdlyagayut rozpodіlu, melewati tabung gelas (kolom adsorpsi) yang diisi dengan adsorben. Akibatnya, komponen jumlah adalah utrimuyutsya pada ketinggian yang berbeda dari adsorben pada saat yang sama di sekitar zona (bola). Hal-hal menyerap lebih cepat. Nah di bagian atas stovp, dan lebih banyak terserap di bagian bawah stovp. Untuk diserap terlambat - untuk melewati kolom tanpa zatrimuyuchi dan masuk ke filter.

klasifikasi:

1. Menurut fase fase agregat.

1) Rukhoma

A) gas (gas inert: helium, argon, azon)

B) asli

2. menurut cara pelaksanaannya

1) di pesawat (planar); kertas lapisan tipis

2) kolom

A) dikemas (kolom dikemas diisi dengan sorben)

B) kapiler (kapiler kaca / kuarsa tipis pada permukaan bagian dalam yang fase non-karet diterapkan)

Dapatkah Anda def. Barang dalam jumlah kecil.

Terbang dalam va podіlyayutsya.

40. Kromatogram. Parameter utama puncak kromatografi.

Kromatogram adalah hasil pencatatan konsentrasi komponen yang keluar dari kolom per jam.

H S

Puncak kulit pada kromatogram ditandai oleh dua parameter dasar

1. Jam pagi ( T R) - jam yang sama dari saat pemasukan sampel, yang dianalisis hingga saat pendaftaran hingga puncak kromatografi maksimum. Vono terletak pada sifat bicara dan karakteristik yakіsnoy.

2. Visota ( H) Daerah abo ( S) pik

S = ½ ω × H. (4)

Ketinggian dan luas puncak terletak pada kuantitas bicara dan karakteristiknya.

Jam priming ditambahkan dari dua gudang - jam pidato menegur dalam fase ruhomy ( T M) Saya jam menegur dalam fase non-volatil ( T S):

Identifikasi puncak-puncak komponen yang tidak diketahui dalam penjumlahan yang dianalisis dilakukan dengan cara pengurutan (pairing) yang akan dilakukan. nilai, yakі vynachayutsya tanpa kromatogram perantara, data tabular s vіdpovіdnimi untuk vіdomih spoluk. Ketika diidentifikasi dalam kromatografi, hanya dapat diandalkan negatif. konfirmasi; misalnya, pik i bukan di vom A, jadi jam priming pіku i v-va A tidak dihindari. Zbіg hrsіv utrimuvannya piku i in-va A - diperlukan, tetapi tidak ada cukup pikiran untuk meletakkan, scho peak i - tse in-in A.

Pada praktichnіy robotі vibіr Selain chi parameter іnshogo untuk kіlkіsnoї rozshifrovki kromatogram viznachaєtsya sukupnim vplivom dekіlkoh faktorіv shvidkіstyu i zruchnіstyu rozrahunku, formil (br, vuzky) i panggung asimetrії hromatografіchnogo pіku, efektivnіstyu vikoristovuvanoї kolom povnotoyu podіlu Komponen Connection sumіshі, nayavnіstyu neobhіdnih avtomatizovanih pristroїv (іntegratorіv, sistem komputer untuk pengolahan data analisis kromatografi).

Parameter puncak kromatografi secara manual disesuaikan oleh operator pada kromatogram setelah siklus selesai di bawah komponen dalam jumlah yang dianalisis

Parameter puncak kromatografi secara otomatis dikontrol dengan bantuan voltmeter digital, integrator atau EOM khusus sekaligus dengan komponen terendah dalam jumlah yang dianalisis dalam kolom dan dengan merekam dengan kromatogram

Oskіlki tehnіka rozshifrovki kromatogram zvoditsya untuk vimіryuvannya parametrіv kromatografi pіkіv tsіkavit i standar z'єdnan, pikiran hromatografuvannya povinnі zabezpechuvati oleh mozhlivostі Povny їh podіl INSHI skladovі vihіdnoї OOO Semua sampel dalam pikiran priynyatih analіzu mozhut tidak vіdokremlyuvatisya satu od satu abo navіt vzagalі tidak proyavlyatisya pada hromatogramі ( in Mengapa metode standar internal harus menang atas metode normalisasi internal)

41. Analisis kromatografi kualitatif.

Dengan panjang kolom yang cukup, dimungkinkan untuk memperluas pemisahan komponen, tidak peduli seberapa gilanya. Dan setelah memisahkan pemisahan komponen dalam fraksi okremі (Eluat) menentukan jumlah komponen dalam jumlah (tergantung pada jumlah eluat), membangun gudang okrem mereka, menentukan jumlah bagian dermal dari mereka, dan menjadi metode analisis yang paling penting.

Kromatografi Yakіsny dari Analizi, Tobto ntekіfіkatsіyu Rechovini pada kromatogram yogo mozda vico vinevniyuyvnymnia karakteristik kromatografi, nipsystіshit untuk menjalankan Fazyuha (Tobto Flasy Floying, dilewati kolom Vіdchka pada lampiran Component dari Sumyshi untuk validasi menganalisis jumlah dan untuk tujuan.

42. Analisis kromatografi kuantitatif.

Analisis kromatografi harus dilakukan pada kromatografi. Metode pondasi atas dasar berbagai parameter puncak kromatografi, yang harus terletak pada konsentrasi pidato kromatografi - tinggi, lebar, luas dan obyagu tinggi, atau buat obyagu tinggi pada ketinggian puncak.

Dalam kromatografi gas negara, ada metode kelulusan mutlak dan normalisasi internal, atau normalisasi. Vykoristovuєtsya juga metode standar internal. Dengan penilaian absolut, secara eksperimental menentukan ketinggian atau area puncak dalam konsentrasi pidato dan grafik kelulusan akan digunakan, atau peringkat koefisien akan dihitung. Kemudian, karakteristik yang sama dari puncak-puncak dalam jumlah yang dianalisis ditentukan, dan menurut grafik kelulusan, konsentrasi pidato yang dianalisis diketahui. Metode sederhana dan akurat ini adalah yang utama dalam kasus syok mikrodomestik yang didiagnosis.

Saat menggunakan metode normalisasi internal, jumlah parameter apa pun di puncak, misalnya, jumlah ketinggian semua puncak atau jumlah luasnya, diambil sebagai 100%. Baik mengubah tinggi puncak menjadi jumlah tinggi, atau mengubah luas satu puncak menjadi jumlah luas ketika dikalikan 100 akan mencirikan fraksi massa (%) dari komponen dalam jumlah. Dengan pendekatan ini, perlu bahwa nilai nilai parameter yang diukur dalam hal konsentrasi adalah sama untuk semua komponen penjumlahan.

43. Kromatografi planar. Kromatografi tonkosharova Vykoristannya untuk analisis tinta.

Bentuk pertama dari selulosa pemenang dalam kromatografi bola tipis adalah kromatografi kertas. Pelat yang tersedia untuk TSHH dan TSHH yang sangat produktif memungkinkan untuk memisahkan jumlah sungai kutub, yang dengannya, dalam kualitas eluen, setidaknya ditemukan kehilangan jumlah air, tidak bercampur dengan penyiram air organik dan penyiram air,
Di sini DU2 adalah perbedaan potensial antara klorida dan asam klorida pada konsentrasi klorida dalam
asam 0,1 mol / l, DU20 - beda potensial antara sable klorida dan asam klorida pada
konsentrasi klorida dalam asam 1 mol / l (standar), R, T dan F - umumnya gas universal
konstan, suhu mutlak dan bilangan Faraday. Oskіlki doyucha konsentrasi klorida dalam
dalam klorida stabil di alam, dan dalam asam klorida stabil karena tabung tertutup dan tidak
untuk bertukar pidato dengan hamparan yang tenang, berarti secara permanen dan vіdnoshennia dan logaritma dari vіdnosiny:
DU2 = konstanta.
Hanya satu komponen lanset yang tertinggal berturut-turut dari elemen elektrokimia terakhir DU3.
Selisih harga potensial pada membran kaca. Bahan membran dipilih sedemikian rupa sehingga
mereka hampir tidak melewatkan air dan tidak melewatkan ion lainnya.
Studi eksperimental numerik telah menunjukkan bahwa perbedaan potensial bervariasi
sama dengan:
DU3 = (RT / F) ln (anak / [H +] dalam asam klorida) (8)
Teori Suvoro untuk menjelaskan fakta ini tidak digunakan sampai saat ini, meskipun perlu
penjelasan.
Logaritma dari biaya rata-rata logaritma:
DU3 = (RT / F) ln (kal) - (RT / F) ln [H +] dalam asam klorida) (9)
Tambahan lain di bagian kanan sungai (9) tidak dapat disimpan di gudang jatah lama, jadi kami bisa
membuat yogo konstan.

20.

Di lereng liar, seolah-olah tanah air adalah bagian dari tiang listrik, maka keluarlah
untuk bernyanyi pikiran seperti opir listrik, konduktivitas G
yang dibedakan oleh viraz

Metode analisis elektrokimia didasarkan pada variasi potensial, kekuatan strum dan karakteristik lain dalam interaksi pidato yang dianalisis dengan strum listrik.

Metode elektrokimia dibagi menjadi tiga kelompok:

metode berdasarkan reaksi elektroda yang mengalir dengan adanya struma (potensiometri);

metode berdasarkan reaksi elektroda yang mengalir di bawah struma yang dalam (voltametri, koulometri, elektrogravimetri);

metode berdasarkan vimir tanpa lewatnya reaksi elektroda (konduktometri - titrasi frekuensi rendah dan osilometri - titrasi frekuensi tinggi).

Menurut penerimaan penerapan metode elektrokimia, mereka diklasifikasikan menjadi: lurus, Berdasarkan kemunculan sinyal analitik non-perantara dalam hal konsentrasi bicara, dan secara tidak langsung(Pemasangan titik ekivalen selama titrasi).

Untuk pendaftaran sinyal analitik, diperlukan dua elektroda - indikator dan sinyal. Elektroda, yang potensial untuk mengendap dalam bentuk aktivitas ditentukan oleh ion, disebut indikator. Vіn bersalah atas swidko dan bereaksi terbalik terhadap perubahan konsentrasi ion dalam rozchinі. Elektroda, yang potensialnya tidak dapat disimpan dalam bentuk aktivitas, dicirikan oleh ion dan habis secara permanen, disebut elektroda.

potensiometer

Metode potensiometri dasar pada kekuatan vimiryuvanni elektrorukhomy elemen galvanik terbalik dan zastosovuetsya untuk menentukan konsentrasi ion dalam ritel.

Metode pemecahan pada abad terakhir, setelah itu, seperti pada tahun 1889 Walter Nernst vivivnyanya, yang menghubungkan potensi elektroda dengan aktivitas (konsentrasi pidato):

de - potensial elektroda standar, V; 0,059 - konstanta, yang meliputi konstanta gas universal (), suhu absolut, dan konstanta Faraday (); - jumlah elektron yang mengambil bagian dalam reaksi elektroda; - aktivitas bentuk bicara teroksidasi dan turunan, tampaknya.

Ketika pelat logam zanurenny di celah, di barisan celah logam, sama

Saya 0 Saya n + + nē

dan potensi elektrodny vinikaє. Potensi ini tidak mungkin untuk dirusak, tetapi adalah mungkin untuk merusak daya destruktif elektro dari sel galvanik.

Elemen galvanik tambahan terdiri dari dua elektroda, yang dapat dihubungkan dalam satu ukuran yang sama (elemen tanpa transfer) atau dalam dua ukuran berbeda di luar gudang, yang dapat berupa kontak umum (tombak dengan transfer).

Elektroda, yang potensial untuk mengendap dalam bentuk aktivitas ditentukan oleh ion, disebut indikator: E \u003d f (c). Elektroda, yang potensialnya tidak dapat diendapkan karena konsentrasi ion dan disebut secara permanen elektroda. Yogo berhenti untuk potensi vimiryuvannya dari elektroda indikator.