Elektrokimyasal yöntemler ve deniz ortamının korunmasındaki rollerinin analizi. Taşınabilir elektrokimyasal analizörler Saygınız için teşekkür ederiz

Elektrohіmіchnі Yöntemleri Analizu - Yakіsnaya І Kilkіsnya Analiza Tsuupnіst Yöntemleri, Cordoni Ridge Aşamasında Dzhuvani Hellovisii Aboy köyünde Scho Vіdbuyuyu І Rov'jaki Zi Zmіnu Structuri, Himіchnaya Skala Abo-free konuşma konsantrasyonları.

Analiz için elektrokimyasal yöntemler (örn.) işlemlere dayanır, elektrotlar üzerinde veya elektrotlar arası boşlukta ilerler. Їx avantajı, hem ekipmanın hem de analiz yöntemlerinin yüksek doğruluğu ve eşit basitliğidir. Yüksek doğruluk, Yehman'daki vikoristovuvanimi'nin çok kesin düzenlilikleri tarafından belirlenir. Büyük başarı, bu yöntemde bir elektrik infüzyonu kullananlar ve bu infüzyonun (vіdguk) bir sonucu olarak, bir elektrik sinyalinin görüldüğünde de çıkabilenler. Bu, yüksek düzeyde hız ve hassasiyet sağlar ve otomasyon için geniş olanaklar sunar. Ekhman, garnoy duyarlılığı ve seçiciliği ile ayırt edilir, çeşitli şekillerde mikroanalizlere alınabilir, bu nedenle analiz için bazen 1 ml'den az rozchiniv almak mümkündür.

Analitik sinyalin farklı türlerine göre alt bölümlere ayrılır:

1) kondüktometri - vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo razchin;

2) potansiyometri - dosledzhuvana konuşmasının є potansiyobelirleyici olduğu gösterge elektrotunun potansiyeline eşit vimir bezstrumovo;

3) kulometri - son konuşmanın yeniden dönüştürülmesi (oksidasyon veya indirgeme) için gerekli olan elektrik enerjisi miktarının azaltılması;

4) voltametri - ön kaymalı konuşmaya katılım için reaksiyonlarda elektrotların sabit ve durağan olmayan polarizasyon özelliklerinin vimir;

5) elektrogravimetri - elektrolizde çeşitli şekillerde görülen konuşma kütlesi vimir.

27. Potansiyometrik yöntem.

Potansiyometre - vimir bezstrumovo ї, doslіdzhuvana konuşmasının potansiyobelirleyici olduğu gösterge elektrotunun önemli potansiyeline eşittir.

A) standart (elektrot povnyannya) - kalıcı bir potansiyele sahip olabilir, bu nedenle havada yalan söyleyemezsiniz. zihinler

B) bireysel elektrot - konuşma konsantrasyonuna bağlı olarak birikme potansiyeli.

Konsantrasyon açısından birikme potansiyeli: Е = f (c)

Rivnyannia Nerista Е = Е ° + lna kat

E° - standart. Elektron. potansiyel (const)

r- üniversite. gaz kaynağıconst)

T - mutlak hız (T)- +273 °

.p - ilgili elektron sayısı. Oksitte. / Onarmak reaksiyonlar

. a - aktif konsantrasyon

potansiyometri yöntemi

Potansiyometrik iyonometri (araştırma öncesi. Çözelti küçüktür. Porsiyonlar halinde standart çözelti (titran) eklenir, deri ilavesinden sonra potansiyel azalır - E)

denklik noktası

E

Сх Vх = ben t * Vt

28. Kondüktometrik yöntem.

kondüktometriya - vimir elektroprovіdnostі doslіdzhuvannogo rozchin.

kondüktometrik titrasyon

İletkenlik ölçer (bağlantı)

Elektrolitlerdeki farklılıkların elektriksel iletkenliği (elektriksel iletkenlik) ve konsantrasyonları arasındaki dolaylı nadas temellerinin kondüktometrik analizi (iletkenlik).

Elektrolitlerdeki farklılıkların elektriksel iletkenliği hakkında - farklı türden iletkenler - elektrokimyasal merkezdeki elektriksel desteklerinin vimiryuvannia temelinde karar vermek için, iki yeni elektrotta lehimlenmiş bir cam kabı (şişe) temsil ettiği için biliyorum. elektrikle nasıl yürünür Merkezden hafif bir elektrikli jet geçirin. Elektrotlar çoğunlukla metal platinden yapılır, elektrotların yüzeyini arttırmak için, platin alaşımlarından (platin kaplı platin elektrotlar) elektrokimyasal çökeltme yolu ile süngerimsi platin bir top ile kaplanırlar.

29. Polarografi.

Polarografi, asidik ve asidik kimyasal analiz yöntemi olup, struma büyüklüğünün nadasın orijinal eğrilerine ve mızraklardaki voltaja dayanır, yeni elektrotların son farkı ve zanurennye'sinden oluşur, bunlardan biri güçlü polarize ve diğeri pratik olarak polarize değildir. Otrimanya gibi eğriler - polarogram - polarografların yardımı için gevşer.

Polarografik yöntem, büyük hassasiyet ile karakterizedir. Vikonannya analizi için gerekli miktarın 3-5 ml'sini arayın. Otomatik kayıt yapan bir polarograf yardımının analizi toplamda yaklaşık 10 dakika sürer. Polyarografії ZM_TSti Rutchyniy Rechovyn (RTUTHY, Scholuk Merratі, Swinzyu, Taliu I ve In.) tarafından Ok'єktsa biyolojik yürüyüşte bir visnant için vekil, Kronovo, Dzlіzzhenna Warehouse Rutter, Scho'nun kanını ziyaret etmek için Podtrіvіt analizindeki Rechovin, büyük bir duyarlılığa sahip olabilir ve konuşmayı perakendede önemsiz bir konsantrasyonda (% 0.0001'e kadar) tanımlama yeteneği verebilir.

30. Analiz için spektral yöntemlerin sınıflandırılması. Spektrumu anlamak.

Spektral analiz - miktarın kalitesini belirlemek için yöntemler dizisi. Depo ve konuşmanın yapısı (araştırma nesnesinin farklı konuşma üretimi türleriyle karşılıklı bağımlılığına dayanarak).

Tüm spektroskopik yöntemler, analiz edilen konuşmanın deposuna giren atomların, moleküllerin veya iyonların elektromanyetik titreşim ile etkileşimine dayanır. Tsya vzaimodiya, killi veya yayılan fotonlarda (kuanta) kendini gösterir. Numune ile elektromanyetik titreşim arasındaki etkileşimin doğasına bağlı olarak iki grup yöntem görülür:

Emisyon ve absorpsiyon. Analitik sinyalin sıklıkla oluşması nedeniyle, atomik spektroskopi yöntemleri ve moleküler spektroskopi yöntemleri ayırt edilir.

emisiyna

emis_ynih yöntemlerinde, її zbudzhennya viprominyuє fotonunun bir sonucu olarak analiz edilen numune.

emilim

Absorpsiyon yöntemlerinde, titreşen üçüncü taraf bir dzherel, kuantanın bir kısmının atomlar veya moleküller tarafından titreştiği bir numuneden geçirilir.

Aralık- fiziksel bir niceliğin (ses enerjisi, frekans veya kütle) değerini deşifre etti. Böyle bir dağılımın grafik temsiline spektral diyagram denir. Spektrumun altındaki ses, elektromanyetik spektrumdan - elektromanyetik titreşimin frekans spektrumundan (veya nicellerin enerjisiyle aynı) etkilenir.

1. ışığın yansıması

2. ışık huzmesinin dönüşü (kırılma)

3. ışık saçılması: nefelometri, türbidimetri

4. ışık emilimi

5 yeniden emisyon

A) fosforesans (üç gün)

B) floresan (kısa da olsa)

Dağılımın doğasına göre, spektrumun fiziksel büyüklüğünün değeri ayrık (doğrusal), sürekli (ardışık) olabilir ve ayrıca ayrık ve sürekli spektrumların bir kombinasyonunu (örtüsünü) temsil edebilir.

Atomun bağlı-bağlı elektronik geçişlerinin kütle spektrumları ve spektrumları, çizgi spektrumlarının örnekleri olarak hizmet edebilir; kalıcı olmayan spektrumların uçları - ısıtılmış bir katı cismin elektromanyetik titreşim spektrumu ve atomun özgür iradeli elektronik geçişlerinin spektrumu; Birleşik tayfın uçları, kromosferik kil çizgilerinin veya daha fazla ses tayfının fotosferin esnek tayfı üzerine bindirildiği yıldızların gelişme tayflarıdır.

31.Fotometri: yöntemin ilkesi, mahkemede zastosuvannya.іsledovaniyakh.

Fotometri - görünür ve yakın ultraviyole aralığında elektromanyetik titreşimin toprak kapları üzerindeki temellerin spektral yöntemi (çömlek ışığında temellerin yöntemi)

moleküler atomik

Spektroskopi spektroskopisi (Elektron.Analizde)

Hendek - içinden ışık geçirin

ben

I (ışık çıkışının yoğunluğu)

I ° - gelen ışığın yoğunluğu.

Fotometri - fiziksel optik ve görüntüleme tekniklerinin bir bölümü, emisyon sürecinde optik titreşimin enerji özelliklerini araştırma yöntemlerine atamalar, farklı ortamlarda genişleme ve cisimlerle etkileşim. Fotometri, kızılötesi (dovzhini hvil - 10 -3, ... 7 10 -7 m), görünür (7 10 -7, ... 4 10 -7 m) ve ultraviyole (4 10 -7 m) aralıklarında gerçekleştirilir. ... 10 -8 m) optik viprominyuvan. Biyolojik ortamdaki optik aralığın elektromanyetik varyasyonunun genişlemesiyle, bir dizi ana etki gözlenir: ortamın atomlarının ve moleküllerinin dağılımının killenmesi ve genişlemesi, ortamın parçacıklar üzerindeki homojensizliklerinin genişlemesi, ortamın depolarizasyonu. üretim Ortam ile optik canlılık ile ilgili kayıt verileri, nesnenin tıbbi ve biyolojik özellikleri ile ilgili bir dizi parametre belirleyebilirsiniz. Vimiryuvannya fotometrik değerler için zastosovuyut prilad - fotometri. Fotometri açısından, ışık - tse viprominyuvannya, zdatne vyklikaty vіdchutya insan gözüne tükürürken parlaklık. Bir bilim olarak fotometrinin temelinde A. Gershuni'nin ışık alanı teorisi yatmaktadır.

İki ana fotometri yöntemi vardır: 1) mekanik veya optik yöntemler kullanıldığında, iki sulamanın parlaklığının eşitlendiği görsel fotometri, parlaklıkta insan gözünün vekâletinin inşasının gözlemlendiği; 2) fiziksel fotometri, iki dzherel ışığını eşleştirmek için farklı türden farklı ışık türleri kullanılır - vakum fotoselleri, fotodiyot ısıtıcıları, vb.

32. Bouguer-Lambert-Beer Yasası

Kil merkezinde ışığın genişlemesiyle paralel monokromatik bir ışık huzmesinin zayıflamasını gösteren fiziksel yasa.

Yasa, saldırgan formülle ifade edilir:

,

gelen ışının yoğunluğu, - içinden geçmek için ışık olduğu konuşma topuna tovshchina, - Pokaznik poglanannya (sonsuz pokaznik poglanyannya ile başıboş dolaşmayın, bir tür po'azaniya formülleri, burada dozhina hvili).

Pokaznik pokaznannya, konuşmanın gücünü karakterize eder ve rüzgarın eski günlerinde düşmek, λ svetla svetla. Tsya bayatlığına konuşma bulamacının spektrumu denir.

Emici olmayan ışık dolu çukurlarda kil konuşmalarının açılması için kil göstergesi kaydedilebilir

de - dağınık konuşmanın kil molekülünün hafif ve uzun tüy λ ile etkileşimini karakterize eden katsayı, -çözünmüş konuşmanın konsantrasyonu, mol / l.

Suda olmayan sertliğe Bira yasası denir (Bira yasasından sapma). Bu, iletim yasasıdır, bu nedenle, diğer otochauyuchi moleküllerini ve çeşitli konuşmaları kil molekülünün yapısına dökmek hafif değildir. Ancak kanuna, özellikle de büyüklere, sayısal olarak uyulmasına dikkat edilmelidir.

Aktif top aracılığıyla Jacgsho Abo Gas'ı Tovshchino'ya Yeniden Takma (Svitloviy Potіk іntensnіsti I'i geçerek, daha sonra Lamberta yasası için - Bera Kilkіt Pontown Svіtla Buda Proportoiniyino, Scho Pieoto Svіtlo, i Tovshchini Schu IKT'ye düşer) ve konuşma BMB yogo, konuşma konsantrasyonu ve bir kil topun tovshchina ile Yake, şarkı söyleyen vіdsotkom altında hafifçe kurur. Işık çıkışında Tobto fazlası є

33.IR spektroskopisi.

Bu yöntemin amacı, konuşma bulamacının kızılötesi spektrumlarının kaydına ilişkin temelleri analiz etmektir. İnfrachervonogo alanında Poglinannya rechovina, rahunok için viprominyuvanya vіdbuvayutsya yani moleküllerdeki kolivanie atomları. Zil, değerlik (eğer çınlama sırasında atomlar arasındaki çınlama sırasında değişirlerse) ve çınlama (çınlama sırasında halkalar bağlantılar arasında değiştirilirse) üzerinde gerçekleştirilir. Kuantize moleküllerde farklı çıtalar arasında hareket edin, ІЧ-bölgesindeki zavdyanya neden spektrumun şeklini değiştirebilir, kolyvannyu'nun derisini kendi dozhinasında soyun. Yenide bir kadere girmek için dermal kolivanya için uzanmanın yeterli olmadığı ve ayrıca bileme şeklinde uzanmanın yeterli olmadığı aklıma geldi.

IF-spektroskopisi yöntemi, yönteme göre bölünmez, böylece belirli bir konuşma söz konusu olduğunda, aslında bir düzine konuşmanın özetlendiği görünebilir, bu da spektrumun deşifresinin sonuçlarına büyük ölçüde katkıda bulunur. Eh, IC-spektroskopi yönteminin yardımı için konuşmanın açık bir şekilde tanımlanması hakkında konuşmak hala tamamen doğru değil, çünkü yöntem aynı fonksiyonel grupları ortaya çıkarmanıza izin veriyor, sayılarını bir ve aynı şekilde değil.

IF-spektroskopisi yöntemi, polimerik materyallerin, liflerin, lakofarb kaplamaların, narkotik ilaçların (tanımlandıklarında, genellikle polisakkaritler dahil olmak üzere karbonhidratlar olarak işlev görürler) araştırmaları sırasında galip gelir. Yöntem, özellikle gelişmiş yağlama malzemeleri söz konusu olduğunda vazgeçilmezdir, çünkü yağlama malzemesinin temeli olarak doğanın bir saatlik belirlenmesinin yanı sıra bazın mukavemetine olası katkı maddeleri (katkı maddeleri) imkanı verir.

34. X-ışını floresan analizi.

(XRF), temel depoyu, yani element analizini hariç tutma yöntemiyle konuşmayı araştırmak için modern spektroskopik yöntemlerden biridir. Yardım için berilyumdan (Be) uranyuma (U) kadar farklı elementleri analiz edebilirler. Spektrumun daha ileri bir analizinin seçilmesi için temellerin X-ışını kırınım analizi yöntemi, takip malzemesi üzerinde bir damar ile x-ışını titreşimine kadar alınır. Atom geçtiğinde, atom elektronların daha yüksek bir enerji seviyesine geçişine giden bir uyarma kampına girer. Uyanmış durumda, atom bir mikrosaniye düzeyinde çok küçük bir saat dinlendirilir, ardından sakin bir konuma (ana durum) döner. Dış kabuklardan gelen bu elektron ile ya boşluklar yok olur ve görünür fotonda çok fazla enerji kaybolur ya da enerji dış kabuklardan diğer elektrona aktarılır (Auger elektronu)

Ekoloji ve doğal çevrenin korunması: önemli metallerin toprak, çöp, su, aerosoller ve içindeki önemi.

Jeoloji ve mineraloji: yakіsny, gruntіv, mineralіv, gіrskіh i içinde gіrskіsny analizi.

Metalurji ve kimya endüstrisi: syrovine, üretim süreci ve bitmiş ürünlerin kalite kontrolü

Lakofarb'ın endüstrisi: kurşun farb analizi

35. Atomik emisyon spektroskopisi.

Atomik emisyon spektral analizi, gaz fazından serbest atom ve iyonların salınımının spektrumlarının üretimine dayanan bir dizi element analizi yöntemidir. En şeffaf optik bölgedeki emisyon spektrumlarını 200 ila 1000 nm dalga boyunda kaydedin.

AES (Atomik Emisyon Spektrometrisi) - analiz edilen bir numunede, ışık şişelerinde yok edilen titreşen atomların ve iyonların optik spektrumlarına göre konuşmanın temel bileşimini belirlemek için bir yöntem. Atomik emisyon analizi için Yak dzherela ışığı farklı görmek elektrik kıvılcımı veya ark plazması dahil plazma, lazer kıvılcım plazması, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma, floresan deşarjı ve içinde. AEC, yüksek saflıkta olanlar da dahil olmak üzere gaz benzeri, nadir ve sert boşluklardaki evlerin en önemli unsurlarını tanımlamak için en kapsamlı ekspres oldukça hassas yöntemdir.

Sıkışıklık alanları:

Metalurji: metal ve alaşım stokunun analizi,

Girnicodobouvna işçiliği: jeolojik manzaralar ve mineral syrovina araştırması,

Ekoloji: su ve toprak analizi,

Teknik: motor yağlarının ve içindekilerin analizi. Tekhnіchnyh metal evlerde rіdin,

Biyolojik ve tıbbi araştırma.

İlke değil.

Atomik emisyon spektrometresinin prensibi basittir. Kabuk elementinin atomlarının rüzgar - tayf çizgilerinin ışık şarkı uzunluklarını çoğaltabilmesi için gerekçeler vardır, ayrıca rüzgar uzunluklarının sayısı farklı elementler için farklıdır. Atomların hafiflemeye başlaması için, onları ısıtarak, elektrik deşarjıyla, lazerle veya başka bir şekilde yok etmek gerekir. Analiz edilen gözde bu elementin atomları ne kadar fazlaysa, gelecekteki hastalığın iyileşmesi o kadar iyi olacaktır.

Analiz edilen elementin spektral çizgisinin yoğunluğu, analiz edilen elementin konsantrasyonu, çok sayıda farklı faktör nedeniyle çökelecektir. Z, teorik olarak rozrahuvat'ın nedenleri, imkansız bir şekilde yoğun bir şekilde yoğunlaşmamasıdır. Gerekli standart numunelerin analizi için neden ekseni, analiz edilen numuneye deponun arkasından yaklaşır. Standart gözler önünde prilad üzerinde görüntülenir (kaybolur). Deri analizi yapılan elementin tedavisinin sonuçlarını takiben, grafiğin bir derecelendirilmesi olacaktır, böylece elementin spektral çizgi yoğunluğunun yoğunluğu, konsantrasyonuna bağlı olacaktır. Her yıl, numunelerin analiz edildiği saatte, bu mezuniyet programları için, konsantrasyonlarda ölçülen yoğunlukların yeniden çalışması gerçekleştirilir.

Analiz için numunelerin hazırlanması.

Anneyi uvazide takip edin, scho gerçekten analize її yüzeylerinden biraz miligram numune verilir. Bu nedenle doğru sonuçların alınabilmesi için numunenin depo ve yapı ile aynı olması, numunenin deposunun ise analiz edilen metalin deposu ile aynı olması gerekmektedir. Bir likör veya izabe tesisinde metali analiz ederken, numuneleri aşılamak için özel kalıpların kullanılması tavsiye edilir. Bununla, numunenin formu yeterli olabilir. Yeterli yüzeye sahip yüzeyi analiz etmek ve bir tripoda anlık olarak sıkıştırmak daha gereklidir. Çubuklar veya çubuklar gibi diğer manzaraların analizi için özel adaptörler kullanabilirsiniz.

Yöntemin avantajları:

temassız,

Çok sayıda öğenin bir saatlik kutlama imkanı,

yüksek hassasiyet,

Düşük mezhі vyavlennya,

Örnek hazırlama kolaylığı

Düşük sosyallik.

36. Atomik absorpsiyon spektroskopisi.

Bitmiş konuşmanın temel deposunun miktar belirleme yöntemi, dekomp olarak elektromıknatıs viprominyumun vibirk kilindeki atomların yoğunluğuna dayalı olarak kilin atomik spektrumları ile. spektrum grafikleri. A.-a.a. özel olarak yürütmek ek - emilim. spektrofotometreler. Analiz edilen materyalin numunesi bölünür (özellikle tuz çözeltileri ile); bir aerosol görünce rozchin yarım merhem içinde servis edilir. Yarım ay (3000 ° C) altında, tuz molekülleri parlaklaşabilen atomlara ayrışır. Daha sonra, yarı ışıktan, brülörler, spektral çizginin diğer elementine benzer büyük ve benzer bir spektrumda bir ışık huzmesi geçirir. Küresel bir perspektiften, ortaya çıkan spektral çizgiler bir monokromatör ile görülür ve yoğunluk bir kayıt bloğu ile sabitlenir. Mat. işleme şu formüle göre gerçekleştirilir: J = J0 * e-kvI,

de J і J0, - geçmişin yoğunluğu ve gelen ışığın; kv - katsayısı poglinannya, scho frekansında yalan söylemek; ben - bir kil topun tovshchina

daha hassas düşük AES

37. Nefelometri ve türbidimetri.

S = lg (I ° / I) Çözeltide (I °), farktan çıkışın yoğunluğu ile bölünebilir (I) \u003d

k-sabit

b - dozhina yolu ışık huzmesi

N-birinde chastok sayısı. r-ra

Nefelometrik ve türbidimetrik analizlerde, ileri durumda farklılık içinde bulunan katı parçacıkların ışığın ortaya çıkmasının bir tezahürü vardır.

Nefelometri, kolon sistemlerinin yaydıkları ışığın yoğunluğuna göre dağılımını ve konsantrasyonunu belirleme yöntemidir. Nefelometriya, vimiryuvannya özel bir nefelometriya cihazında gerçekleştirilen, vrazhayuchi, standart olarak, standart olarak, Teorіya rozsіyuvannya svitla koloїdnimi sistemleri, yakih rozmіri chastok olup perevischuyut dovzhini napіvhvilі padayuchogo svitla, Bula rozroblena anglіyskim fіzikom J. Rayleigh svitla I, rozsіyanogo içinde napryamku dik I QNvlk =, virazhaєtsya formül PROMEN padayuchogo için іntensivnіst 1871 Zgіdno іz kanunu Rayleigh - de q - gelen ışığın yoğunluğu, N - birim hacim başına toplam parçacık sayısı veya kısmi konsantrasyon, v - bir parçacığın toplamı, \ - gelen ışığın uzunluğu, k - ışık varlığında da sabit dağılımlı ortam tek başına alınanlarda olduğu gibi

Türbidimetri, felaket ortamlarının analizi için, onlar tarafından killenen ışığın vimiryuvannі yoğunluğuna dayanan bir yöntemdir. Turbodimetrik ölçüm, görsel veya fotoelektrik kolorimetrelerin ek türbidimetrisi için ışıkta gerçekleştirilir. Vimiryuvan tekniği kolorimetrik olana benzer ve Bouguer-Lambert - Beer yasasının felaket ortamlarındaki durgunluğa dayanır; bu, süspansiyon zamanlarında sadece daha dar ince toplar veya önemli seyreltmeler için adildir. Türbidimetri ile, nefelometri için gereken süreye benzer şekilde, dağılmış fazı aydınlatmak için ışık miktarını azaltmak gerekir. Fotoelektrik kolorimetrelerin yardımıyla maksimum bulanıklığa kadar türbidimetrik titrasyonda önemli ölçüde geliştirilmiş türbidimetri kullanılır. Türbidimetri, sülfatların, fosfatların, klorürlerin, siyanürlerin, kurşunun, çinkonun ve diğerlerinin analitik tayini için başarıyla galip gelmiştir.

Nefelometrik ve türbidimetrik yöntemlerin ana avantajı, herhangi bir günlük renk reaksiyonu için elementler veya iyonlarla ilgili olarak özellikle değerli olan yüksek hassasiyetleridir. Uygulamada, yaygın olarak zastosovuetsya, örneğin, doğal sularda ve benzeri nesnelerde klorür ve sülfata nefelometrik olarak atanır. Türbidimetri ve nefelometrinin doğruluğu için, ana rütbeye atfedilen fotometrik yöntemler, aynı boyutta partiküllere izin veren süspansiyonların çıkarılmasında zorluklar, saat cinsinden stabilite vb. Süspansiyonların kimyasal ve analitik güçlerinin yetersiz tekrarlanabilirliği ile beraat etti. .

Örneğin nefelometri ve türbidimetri durur. tayin edilen değerler ~ 0.1 μg / ml arasında. Deneylerde analiz zihinlerini standart hale getirmek için sıcaklığı, toplam süspansiyonu, reaktiflerin konsantrasyonunu, karıştırma hızını, deney saatini sıkı bir şekilde kontrol etmek gerekir. Yerleşme sorunsuz olabilir, ancak suçlu annenin parçaları küçük ve boyut olarak küçüktür. Büyük çatlakların pıhtılaşmasını önlemek için, örneğin çözeltiye genellikle bir stabilizatör eklenir. jelatin, gliserin.

38. Kromatografi: haklı çıkarma tarihi, ilkeden yönteme, dava. Takip et.

Kromatografi, konuşma özetlerinin ayrıştırılması ve analizi ile konuşmaların fiziksel ve kimyasal gücünün geliştirilmesi için dinamik bir sorpsiyon yöntemidir. Konuşmaların iki aşama arasında dağılımına ilişkin temeller - tahribatsız (aboridinin katı aşaması, atıl bir buruna bağlı) ve gevşek (gaz abortif aşaması, eluent). Mikhailo Kolir yönteminin geliştirildiği kromatografi üzerine ilk deneylerle ilişkili yöntemi çağırarak, büyüyen pigmentleri açıkça yakaladı.

Kromatografi yöntemi ilk olarak 1900 yılında Rus botanikçi Mikhail Semenovich Kolor tarafından geliştirildi. Pigment çiy damlasının alt kısmı için kalsiyum karbonat ile doldurulmuş vikoristovuvav sütununda. Kromatografi yönteminin gelişimi ile ilgili ilk bilgiler 30 Aralık 1901 tarihinde Kolor tarafından kırılmıştır. XI Z'їzdі doğa bilimcileri ve doktorlar Petersburg'da. Kromatografi üzerine ilk çalışma 1903 yılında dergide yayınlandı. Doslidnik_v prirody Varşova Derneği uygulamaları. ilk dönem kromatografi 1906'da bir Alman dergisinde yayınlanan Colori'nin diğer iki robotunda ortaya çıktı Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft. 1907'de Rotis Kolir yöntemini gösteriyor Alman Botanik Derneği'ne.

1910-1930'da kayalık yöntem haksız yere ihmal edildi ve pratikte gelişmedi.

1931'de, R. Kuhn, A. Winterstein ve E. Lederer, ek kromatografi kullanarak, kristal bir görünümde gri karoten α ve β fraksiyonlarını gördü ve yöntemin hazırlayıcı değerini gösterdi.

1941'de A.J.P. Martin ve R.L.M. Sing, katsayılarda birbirine karışmayan iki yerli arasındaki karışık konuşmaların alt bölümlerinin kombinasyonuna dayanan yeni bir kromatografi çeşidi geliştirdi. Adını kaldırarak yöntem " rozpodіlna kromatografisi».

1947'de T. B. Gapon, E. N. Gapon ve F. M. Shemyakin “iyon değişim kromatografisi” yöntemini geliştirdi.

1952'de J. Martin ve R. Sing, diferansiyel kromatografi yöntemi üzerindeki çalışmaları nedeniyle Nobel Kimya Ödülü'ne layık görüldü.

20. yüzyılın ortalarından günümüze kromatografi yoğun bir şekilde geliştirilmiş ve en yaygın kullanılan analitik yöntemlerden biri haline gelmiştir.

Sınıflandırma: Gazova, Ridinna

Kromatografinin temelleri. işlem. Kromatografi yapmak için podіlu v-in veya їх fіz.-khіm tanımı. özellikleri halka vikoristovuyut spec. ek - kromatografi. Ana kromatograf düğümleri - kromatografik. kolon, dedektör ve numunelerin tanıtılması için ekler. Sorbentin intikamını almanın bir yolu olarak sütun, analiz edilen toplamları depo bileşenlerine bölerek vikonuє f-tsіyu ve dedektör - f-tsіyu їkh kіlkost. randevu. Kolon çıkışında çürüyen dedektör, otomatik olarak ve kesintisiz olarak enjekte edilen bileşiklerin konsantrasyonunu gösterir. ruhomo akışında ruhomo fazının akışı ile analiz edilen toplamın tüm bölge sütununa girmesinden sonra - koçanı kromatografisindeki genişlemede. sütunlar (Şekil 1). Kuru fazın akışı altında, toplamın bileşenleri kolonun ayrışması etrafında hareket etmeye başlar. değerleri alınan değerler, kromatografiye tabi tutulan bileşene bölünmüş katsayılarla orantılı olarak sarılmıştır. İyi emme kapasitesi, büyük alınanlar için dağılım sabitlerinin değeri, sorbent topunun kolon üzerinde daha fazla kaydırılması, daha düşük gözeneklilik emme kapasitesi. Bu nedenle, A bileşeni sütundan daha hızlı ayrılmalı, ardından B bileşeni ve geri kalanı sütunu C bileşeni ile doldurmalıdır (KA<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

mal. 1. D detektörü ile kromatografik kolon To üzerinde üç bileşenin (A, B ve C) toplamı gönderildi: a - eklenen bileşenlerin kromatografik bölgelerinin konumu, saat aralıkları boyunca kolonda; b - kromatogram (C - sinyal, t - saat) .

Düz tabaka kromatografisi ile. Arkush kağıt veya levha ile sorbentin bilyesi ile tatbik edilen numunelerin nihai içeriği kromatografik olarak yerleştirilir. kamera. Bileşenin alt bölümlere ayrılmasından sonra uygun bir yöntem olup olmadığı belirlenir.

39. Kromatografik yöntemlerin sınıflandırılması.

Kromotografi - konuşmaları ayırma ve analiz etme yöntemi, güllerin temelleri 2 aşama arasında by-va: ruhomoyu ve yıkılmaz

Razchin sumishi rechovina pіdlyagayut rozpodіlu, adsorbanla doldurulmuş bir cam tüpten (adsorpsiyon kolonu) geçer. Sonuç olarak, toplamın bileşenleri, adsorbanın farklı yüksekliklerinde aynı anda bölgelerin (topların) etrafında utrimuyutsya'dır. Şeyler daha hızlı emilir. Hayır, stovp'un üst kısmında ve stovp'un alt kısmında daha fazla adsorbe edildi. Geç adsorbe edilmek - zatrimuyuchi olmadan kolondan geçmek ve filtreye girmek.

sınıflandırma:

1. Toplama aşaması aşamasına göre.

1) Rukhoma

A) gaz (inert gazlar: helyum, argon, azon)

B) yerli

2. yürütme yöntemine göre

1) bir düzlemde (düzlemsel); kağıt ince tabaka

2) sütun

A) paketlenmiş (sorbent ile doldurulmuş paketlenmiş sütun)

B) kılcal (iç yüzeyinde kauçuk olmayan bir fazın uygulandığı ince cam / kuvars kılcal damar)

Defedebilir misin? Küçük miktarlardaki ürünler.

Uçan in-va podіlyayutsya.

40. Kromatogram. Kromatografik zirvenin ana parametreleri.

Kromatogram, kolondan çıkışta saat başına bileşenlerin konsantrasyonunun kaydının sonucudur.

H S

Kromatogramdaki deri tepe noktası iki ile karakterize edilir. temel parametreler

1. Sabah saati ( T r) - analiz edilen numunenin giriş anından, maksimum kromatografik zirveye kayıt anına kadar aynı saat. Vono, konuşmanın doğasında ve є yakіsnoy özelliğinde yatmaktadır.

2. Visota ( H) Abo alanı ( S) pik

S = ½ ω × H. (4)

Zirvenin yüksekliği ve alanı, konuşma miktarına ve özelliklerine bağlıdır.

Hazırlama saati iki depodan toplanır - kaba bir aşamada konuşmaları geri çevirme saati ( T m) Uçucu olmayan bir aşamada 1 saatlik azarlama ( T s):

Analiz edilen toplamda bilinmeyen bileşenlerin piklerinin belirlenmesi, yapılacak zamanlama (eşleştirme) yoluyla yapılmalıdır. değerler, aracı kromatogramları olmadan yakі vynachayutsya, vіdomih spoluk için tablo verileri vіdpovіdnimi. Kromatografide tanımlandığında, güvenilir yalnızca negatiftir. Onayla; örneğin, i zirvesi є in-vom A değildir, bu nedenle pik i ve in-va A'yı hazırlama saatlerinden kaçınılmaz. Zbіg utrimuvannya piku i-va A - gereklidir, ancak döşeme için yeterli zihin yoktur, scho zirvesi i - tse A'da.

kіlkіsnoї rozshifrovki kromatogramları viznachaєtsya sukupnim vplivom dekіlkoh faktorіv shvidkіstyu i zruchnіstyu rozrahunku, formil (br, vuzky) için praktichnіy robotі vibіr ekleme düzeyi іnshogo parametresi de ı aşama asimetrії hromatografіchnogo pіku, efektivnіstyu vikoristovuvanoї kolon povnotoyu podіlu bileşenleri Connection sumіshі, nayavnіstyu neobhіdnih avtomatizovanih pristroїv (іntegratorіv, kromatografik analiz verilerinin işlenmesi için bilgisayar sistemleri).

Kromatografik pikin parametresi, analiz edilen toplamdaki bileşen altında döngü tamamlandıktan sonra operatör tarafından kromatogram üzerinde manuel olarak ayarlanır.

Kromatografik tepe parametresi, dijital voltmetreler, entegratörler veya özel EOM'ler yardımıyla, kolonda analiz edilen toplamdaki en düşük bileşenle bir kerede ve kromatogramlarla kaydedilerek otomatik olarak kontrol edilir.

Oskіlki tehnіka rozshifrovki kromatogramları zvoditsya için vimіryuvannya parametrіv kromatografik pіkіv tsіkavit i standart z'єdnan, zihinler hromatografuvannya povinnі zabezpechuvati tarafından mozhlivostі Povny їh podіl inshi skladovі vihіdnoї OOO priynyatih kafasında Tüm numuneler analіzu mozhut değil vіdokremlyuvatisya bir od bir Abo navіt vzagalі hromatogramі değil proyavlyatisya ( İç standart yöntemi neden iç normalleştirme yöntemine üstün gelmeli?)

41. Kalitatif kromatografik analiz.

Yeterli uzunlukta bir kolonla, ne kadar çılgın olursa olsun, bileşenlerin ayrılmasını genişletmek mümkündür. Ve bileşenlerin ayrılmasını okremі fraksiyonunda (Eluat) ayırdıktan sonra, toplamdaki bileşenlerin sayısını belirleyin (elüatların sayısına bağlıdır), oksiolojik depolarını kurun, dermal kısmının miktarını belirleyin ve en önemli analiz yöntemidir.

Analizi'nin Yakіsny kromatografisi, Tobto Іntekіfіkatsіyu Rechovini bir yogo kromatogramı üzerinde mozda vico vinevniyuyvnymnia kromatografik özellikleri, Fazyuha'yı egzersiz için nipsystіshit (Tobto Flasy Floying, Vіshi Damchka'nın geçerli sütununda Sumy'nin tanıttığı Voshi Damchka sütununa atlandı) toplamı ve amaç için analiz etti.

42. Kantitatif kromatografik analiz.

Bir kromatograf üzerinde kromatografik bir analiz yapılmalıdır. Yükseklik, genişlik, alan ve yükseltilmiş obyagu gibi kromatografiye tabi tutulmuş konuşmanın konsantrasyonunda bulunması gereken kromatografik zirvenin değişen parametrelerine dayanan temel yöntemi veya zirvenin yüksekliğinde yükseltilmiş bir obyagu oluşturması.

Ülkenin gaz kromatografisinde mutlak derecelendirme ve içsel normalizasyon veya normalizasyon yöntemleri vardır. Vykoristovuєtsya ayrıca iç standart yöntemidir. Mutlak derecelendirme ile, konuşma konsantrasyonundaki yüksekliğin veya tepe alanının nadaslığını deneysel olarak belirleyin ve derecelendirme grafikleri kullanılacak veya katsayıların sırası hesaplanacaktır. Ardından, analiz edilen toplamdaki piklerin aynı özellikleri belirlenir ve mezuniyet grafiğine göre, analiz edilen konuşmanın konsantrasyonu bilinir. Bu basit ve doğru yöntem, teşhis edilen mikro evsel şoklar durumunda ana yöntemdir.

Dahili normalizasyon yöntemini kullanırken, örneğin tüm tepelerin yüksekliklerinin toplamı veya alanlarının toplamı gibi tepe noktalarındaki herhangi bir parametrenin toplamı %100 olarak alınır. Tepenin yüksekliğini yüksekliklerin toplamına değiştirmek veya bir tepenin alanını 100 ile çarpıldığında alanın toplamına değiştirmek, toplamdaki bileşenin kütle fraksiyonunu (%) karakterize edecektir. Bu yaklaşımla, ölçülen parametrenin değerinin konsantrasyon biçimindeki değerinin, toplamın tüm bileşenleri için aynı olması gerekir.

43. Düzlemsel kromatografi. Mürekkep analizi için ince top kromatografi cihazı.

İnce küre kromatografisinde muzaffer selülozun ilk formu kağıt kromatografisiydi. TSHH ve yüksek verimli TSHH için mevcut plakalar, eluent kalitesinde, en azından su toplamının kayıplarının organik yetiştirici ve organik yetiştiriciyi karıştırmadığı kutup nehirlerinin toplamını ayırmaya izin verir. su yetiştiricisi, ancak kabul edileni püskürtün
Burada DU2, bir klorür konsantrasyonunda klorür ve hidroklorik asit arasındaki potansiyel farkıdır.
asitler 0.1 mol / l, DU20 - samur klorür ve hidroklorik asit arasındaki potansiyel fark
asit 1 mol / l (standart), R, T ve F içindeki klorür konsantrasyonu - genellikle evrensel gaz
sabit, mutlak sıcaklık ve Faraday sayısı. Oskіlki doyucha klorür konsantrasyonu
klorürde doğada stabildir ve hidroklorik asitte tüpün kapalı olması ve olmaması nedeniyle stabildir.
sakin genişlikte konuşma ile değiş tokuş edilecek, kalıcı ve їх vіdnoshennia ve vіdnosiny logaritması anlamına gelir:
DU2 = sabit.
Son elektrokimyasal elementler DU3'ün ardı ardına neşterin yalnızca bir bileşeni geride kalır.
Cam membranlarda potansiyellerin fiyat farkı. Membranın malzemesi şu şekilde seçilir:
suyu zor geçerler ve diğer iyonları geçmezler.
Sayısal deneysel çalışmalar, potansiyel farkının değiştiğini göstermiştir.
eşittir:
DU3 = (RT / F) ln (son / hidroklorik asit içinde [H +]) (8)
Bu gerçeği açıklamak için Suvoro teorisi, gerekli olmasına rağmen günümüze kadar kullanılmamaktadır.
açıklama.
Ortalama logaritma maliyetinin logaritması:
DU3 = (RT / F) ln (cal) - (RT / F) ln [H +] hidroklorik asit içinde) (9)
Nehrin (9) sağ kısmındaki başka bir zeyilname eski listenin deposuna yatırılamaz, bu nedenle
yogoyu sabit yap.

20.

Vahşi bir yokuşta, sanki vatan bir elektrik direğinin parçası gibi, sonra çık dışarı
elektrik opir gibi şarkı söyleyen zihinler için, iletkenlik G
hangi viraz ile ayırt edilir

Elektrokimyasal analiz yöntemleri, potansiyellerin varyasyonuna, tıngırdatmanın gücüne ve analiz edilen konuşmanın bir elektrik tınısıyla etkileşimindeki diğer özelliklere dayanır.

Elektrokimyasal yöntemler üç gruba ayrılır:

¨ struma (potansiyometri) varlığında akan elektrot reaksiyonlarına dayalı yöntemler;

¨ derin bir struma altında akan elektrot reaksiyonlarına dayalı yöntemler (voltametri, kulometri, elektrogravimetri);

¨ elektrot reaksiyonu geçişi olmayan vimirlere dayalı yöntemler (kondüktometri - düşük frekanslı titrasyon ve osilometri - yüksek frekanslı titrasyon).

Elektrokimyasal yöntemlerin uygulanmasının kabulüne göre, bunlar şu şekilde sınıflandırılır: dümdüz, Analitik sinyalin konuşma konsantrasyonu açısından ara olmayan oluşumuna dayanarak ve dolaylı olarak(Titrasyon sırasında eşdeğerlik noktasının kurulumu).

Analitik bir sinyalin kaydı için iki elektrot gereklidir - bir gösterge ve bir sinyal. Aktivite şeklinde birikme potansiyeli iyonlar tarafından belirlenen elektrota elektrot denir. gösterge. Vіn swidko'dan suçlu ve rozchinі'daki iyon konsantrasyonundaki değişime ters tepki veriyor. Potansiyeli aktivite şeklinde biriktirilemeyen, iyonlarla karakterize edilen ve kalıcı olarak tükenen elektrot olarak adlandırılır. elektrot.

potansiyometre

potansiyometrik yöntem perakendede iyon konsantrasyonunu belirlemek için ters galvanik elementlerin vimiryuvanni elektrorukhomy kuvvetleri ve zastosovuetsya temelleri.

Geçen yüzyılda ayrılma yöntemi, bundan sonra, 1889'da Walter Nernst viviv rivnyannia'dan bu yana, elektrotun potansiyelini aktiviteye (konuşmaların konsantrasyonu) bağlayan:

de - standart elektrot potansiyeli, V; 0.059 - evrensel gaz sabitini (), mutlak sıcaklığı ve Faraday sabitini () içeren sabit; - elektrot reaksiyonunda yer alan elektronların sayısı; і - görünüşe göre oksitlenmiş ve türetilmiş konuşma biçimlerinin aktivitesi.

Boşluklarda zanurenny metal plakalar, metal boşlukların kordonunda, eşit

Ben 0 ↔ Ben n + + nē

ve vinikaє elektrodny potansiyeli. Bu potansiyeli zayıflatmak mümkün değildir, ancak bir galvanik hücrenin elektro-yıkıcı gücünü zayıflatmak mümkündür.

Ek galvanik eleman, bir ve aynı boyutta (transfersiz eleman) veya ortak bir temas olabilen (transferli mızrak) depo dışında iki farklı boyutta kablolanabilen iki elektrottan oluşur.

Aktivite şeklinde birikme potansiyeli iyonlar tarafından belirlenen elektrota elektrot denir. gösterge: E \u003d f (c). İyonların konsantrasyonu nedeniyle potansiyeli biriktirilemeyen ve kalıcı olarak adlandırılan elektrot elektrot. Gösterge elektrotunun vimiryuvannya potansiyeli için Yogo durur.