Metodat elektrokimike të analizës dhe roli i tyre në mbrojtjen e terrenit të mesëm të sapolindur. Analizues elektrikë portativ Dyakuyu për respekt

Metodat elektrokimike të analizës - kostoja e metodave të analizës kimike dhe klinike, bazuar në sëmundjet elektrike, të cilat përdoren paraprakisht në mes të strukturës, por në kordonin e rozmarinës.

Metodat elektrokimike të analizës (ish) bazohen në procese, të drejtuara në elektroda ose hapësirë ​​ndërelektrodike. Saktësia dhe thjeshtësia relative e pajisjeve dhe metodave të analizës. Saktësia e visokës përcaktohet nga ligjet e mëdha ekzakte të vikoristëve në Ehman. Performanca e shkëlqyeshme - ata që, në të gjithë metodën, përdorin energji elektrike në rrjedhë, dhe ata që kanë rezultatin e rrjedhës (shih) mund të shkojnë në pamjen e sinjalit elektrik. Do të sigurojë një shpejtësi dhe saktësi të lartë të pamjes, duke ju dhënë një gamë të gjerë mundësish për automatizim. Ekhman konsiderohet si i ndjeshëm dhe selektiv i zbukuruar, në një sërë llojesh është e mundur të sillet në mikroanalizë, kështu që për analizën mund të arrihet më pak se 1 ml tretësira.

Sipas llojeve të sinjalit analitik, pajtohuni në:

1) konduktometri - vimir i përçueshmërisë elektrike deri në fund të ditës;

2) potenciometria - vimir i një pa varg që është po aq i rëndësishëm për potencialin e një elektrode treguese, për çdo fjalë të caktuar të të folurit është potencial përcaktues;

3) kulometria - rishikimi i një pjese të energjisë elektrike të nevojshme për rizhvillimin (të oksiduar ose rinovuar) të fjalimit të mëparshëm;

4) voltammetria - vimiri i karakteristikave të polarizimit të palëvizshëm ose jo të palëvizshëm të elektrodave në reaksione për shkak të pjesëmarrjes së një preludi të të folurit;

5) elektrogravimetria - vimir i masës së të folurit, i parë nga boshllëku gjatë elektrolizës.

27. Metoda potenciometrike.

Potenciometri është një vimir i një elektrode pa vegla që është po aq i rëndësishëm për potencialin e një elektrode treguese, për të cilën përdoret një fjalë e caktuar është një përcaktues potencial.

A) standard (elektrod porivnyannya) - pak potencial i përhershëm, kështu që mos gënjeni në të gjitha thirrjet. mendjet

B) një elektrodë individuale - potenciali i saj për t'u grumbulluar në formën e një përqendrimi të të folurit.

Potenciali për të depozituar si përqendrim: E = f (c)

Rivnyannya Nerista E = E ° + lna kat

E° - standard. Elektroni. potencial (konst)

R- univers. gaz post_ynakonst)

T - ritmi absolut (t)- +273 °

.п - numri i elektroneve që marrin pjesë. Oksid. / Rivendos reagimet

... a - përqendrimi aktiv

metoda e potenciometrisë

Potenciometria jonometrike (para hulumtimit. R-ru i vogël. Porcionet furnizohen me tretësirë ​​standarde (titran), për plotësim të lëkurës për të rritur fuqinë. - E)

pikë ekuivalente

E

Cx Vx = l t * Vt

28. Metoda konduktometrike.

përcjellës - vimir përçueshmëri elektrike deri në fund të ditës.

Titrimi konduktometrik

Përçues (prilad)

Analiza konduktometrike (analiza konduktometrike) e dëshmive mbi shkallën e depozitimit dhe performancën elektrike (performancën elektrike) në fuqinë elektrike dhe përqendrimin.

Për lidhjet elektrike në elektrokimikat - udhëzues në një lloj tjetër - për të gjykuar në bazë të lidhjeve elektrike në qendrën elektrike, siç e përfaqësoj veten, do të marr një enë (gotë) për ta pirë në një energji të re elektrike. Një strum elektrik dimëror kalohet në mes. Elektrodat përdoren më shpesh për platinin metalik, dhe për përmirësimin e sipërfaqes së elektrodave, ato mbulojnë topin sfungjeri-platin me një rrugë elektrokimike të reshjeve elektrokimike nga elektrodat e platinit të platinit (elektrodat e platinit të platinit).

29. Polarografia.

Polarografia është një metodë e analizës kimike të qartë dhe komplekse, e bazuar në kthesat e refuzuara të zgavrës, madhësinë e strumës nga sforcimet në fenerë, që do të formohen nga diapazoni para të miturve dhe ato që nuk janë mësuar me Elektrodat polare janë të vështira për t'u praktikuar. Refuzimi i kthesave të tilla është një polarogram - të bredh pas ndihmës së polarografëve.

Metoda polarografike karakterizohet nga ndjeshmëri e madhe. Për analizën vikonannya, zzvychay për të shtuar 3-5 ml të një sasie të përditësuar. Analiza pas ndihmës së polarografit të regjistrimit automatik është pothuajse 10 minuta. Polarografia vikoristoyu për vlerën në objektet e rritjes biologjike.Për analizën, ka një ndjeshmëri të madhe dhe po, mundësinë e fillimit të një fjalimi në një përqendrim edhe të parëndësishëm (deri në 0.0001%) në interval.

30. Klasifikimi i metodave spektrale në analizë. Kuptimi i spektrit.

Analiza spektrale - kostoja e metodave për përcaktimin e cilësisë dhe vlerës. Magazina, si dhe vetë struktura e fjalimit (bazuar në marrëdhënien e objektit të kërkimit me lloje të ndryshme të vipprominuvannya.)

Të gjitha metodat spektroskopike bazohen në ndërveprimet e atomeve, molekulave ose joneve, të cilat mund të përfshihen në depon e fjalimit të analizuar, me elektromagnetikë. Tsia vzaєmodiya manifestohet në fotone poglinnі ose vypushennі (quantіv). Për shkak të natyrës së ndërveprimit të sondave me vipromagnetizmin elektromagnetik, shihen dy grupe metodash -

Emetimi dhe përthithja. Për shkak të faktit se grimcat formojnë një sinjal analitik, ato zhvillojnë metodat e spektroskopisë atomike dhe metodat e spektroskopisë molekulare.

emisyna

Në metodat e para, kampioni i analizuar është rezultat i fotonit vipprominnyu.

thithjen

Në metodat e përthithjes, xhelatina e palës së tretë kalohet përmes mostrës, ndërsa një pjesë e kuanteve vibrohen nga atomet ose molekulat.

spektrit- rriti vlerën e një sasie fizike (energjia zvvychay, frekuenca, abo masi). Paraqitja grafike e një rritjeje të tillë quhet diagramë spektrale. Ngrihuni kundër spektrit për t'u mbështetur në spektrin elektromagnetik - spektri i frekuencave (ose të njëjtat kuanta të energjisë) të elektromagnetizmit.

1.reflektimi i dritës

2. rrotullimi i rrezes së dritës (defraksioni)

3.Shpërndarja e dritës: nefelometri, turbidimetri

4. thithjen e dritës

5 rirrezatim

A) fosforeshencë (të parëndësishme)

B) fluoreshencë (qoftë e shkurtër)

Për shkak të natyrës së ngritjes, vlera e vlerës fizike të spektrit mund të jetë diskrete (lineare), pa ndërprerje (thithje), dhe gjithashtu përfaqëson një kombinim (mbivendosje) të spektrave diskrete dhe të pandërprera.

Me ndihmën e spektrit linear, mund të shërbehet spektri masiv dhe spektri i tranzicioneve elektronike të lidhura me lidhje të një atomi; prapanicë pa ndërprerje - spektri i vipromagnetizmit elektromagnetik të trupit të ngurtë të ndezur dhe spektri i tranzicioneve elektronike vilno-vilny të atomit; Bishtat e spektrit të kombinuar janë spektrat e viprominuvannya zirok, linjat e kromosferës mbivendosen në spektrin e thithjes së fotosferës, ose një numër më i madh spektrash tingulli.

31. Fotometria: parimi i metodës, ruajtja në studimet gjyqësore.

Fotometria është një metodë spektrale e imazhit në një vipromagnetizëm elektromagnetik të rrezes së dukshme dhe afër ultravjollcës (një metodë e imazhit në një skaj të dritës)

atomike molekulare

Spektroskopia e spektroskopisë (në analizën elektronike)

Një kuvetë - kaloni dritë përmes saj

l

I (intensiteti i dritës hyrëse)

I ° - intensiteti i dritës në rënie.

Fotometria është një ndarje e optikës fizike dhe teknologjisë së imazhit, duke caktuar metoda për përcaktimin e karakteristikave energjetike të vypromynuvannya optike në procesin e yogo vypuskannya, e shtrirë në rajonet e mesme dhe në lidhje me modalitetet. Fotometria duhet të kryhet në intervalet infra të kuqe (dozhini hvil - 10 -3, ... 7 10 -7 m), të dukshme (7 10 -7, ... 4 10 -7 m) dhe ultravjollcë (4 10 - 7 ... 10 -8 m) vipromynyuvan optik. Me gamën e zgjeruar optike elektromagnetike në mesin biologjik, promovohen një sërë efektesh bazë: ngjitja dhe zhvillimi i atomeve dhe molekulave të mesit, rritja në pjesët e diapazonit të mesëm. Duke ristrukturuar të dhënat në ndërveprimin e vipromynuvannya optike me mesin, është e mundur të nënkuptohen një sërë parametrash që lidhen me karakteristikat mjekësore dhe biologjike të objektit paraprak. Për vlerat fotometrike të vimіryuvannya zasosovyut - fotometria. Nga pikëpamja e fotometrisë, drita - çmimi i viprominuvannya, zdatne viklikati vіdchuttya yaskravostі kur injektohet në syrin e njeriut. Fotometria si shkencë bazohet në teorinë e thyer të fushës së dritës të A. Gershun.

Ekzistojnë dy metoda të ndryshme të fotometrisë: 1) fotometria vizuale, në rastin e metodave vizuale ose mekanike ose optike të dritës, dy fusha të gjallërisë në kuptimin e dukshmërisë; 2) fotometria fizike, me qëllim që të bëhen dy pjesë drite për prodhimin e copave të vogla drite të një lloji tjetër - fotoqeliza me vakum, si foto diodat etj.

32.Ligji Buger-Lambert-Beer

Ligji fizik, i cili është origjina e dobësimit të një rreze paralele monokromatike drite kur ajo zgjerohet në mes.

Ligji duhet të rrokulliset me formulën fyese:

,

de-intensiteti i rrezes hyrëse, - topi i fjalës, nëpër jake për të kaluar dritën, - Shfaqja e ndjekjes (jo mashtruese me treguesin e padukshëm të gërvishtjes, siç është veshja e formulave, ja doza e dashurisë. ).

Treguesi i baltës karakterizon fuqinë e fjalës і për t'u shtrirë si rezultat i rritjes së hvilit λ për të varrosur dritën. Zhdukja e Qia quhet spektri i mbeturinave të të folurit.

Për zbulimin e fjalëve ngjitëse në burime drite jo absorbuese, treguesi mund të përdoret për regjistrime

de - kofіtsієnt, e cila karakterizon ndërveprimin e molekulës së argjilës midis fjalës së thyer dhe dritës me pluhurin λ, - përqendrimi i të folurit të tretur, mol / l.

Tverdzhennya, për të mos gënjyer, quhet ligji i Birrës (mos mashtroni me ligjin e birrës). Ky është ligji i transferimit që drita nuk derdh dritë mbi shëndetin e molekulës. Megjithatë, numri i njohurive në ligj promovohet, veçanërisht në prani të të mëdhenjve.

Sapo përmes një topi të vogël të ketë një boshllëk, që gazi (të kalojë përmes intensitetit të dritës), atëherë ligji Lambert-Bera do të ketë një proporcion të intensitetit të dritës /, përqendrimit të të folurit, intensitetit të dritës, i cili bie në të folur. dhe e fundit, me përqendrimin e të folurit dhe topin balte Epo, është kështu, si thyerje, vetëm shuarje në të folur. Yake me xham të lehtë me një vidsotkom të kënduar. Tobto tepricë nga hyrja e dritës є

33. Spektroskopia IR.

Kjo është një metodë për të analizuar regjistrimet në regjistrimin e spektrit infra të kuq të të folurit. Ndjekja e të folurit në fushën e promocionit të konkluduar të vip është shkaktuar nga përdorimi i atomeve në molekula. Muhabeti ndryshon në valent (nëse gjatë bisedës ndryshon midis atomeve) dhe numri (nëse gjatë bisedës ndryshon prerjen midis unazave). Kaloni nëpër kampet e vogla të përplasjes në molekulat nga ato të kuantizuara, për arsye se ndjekja në rajonin IC është forma e spektrit, radhitja dermale do të tregojë llojin e vet të hvilit. Është e rrezikshme që lëkura të shtrihet nga i njëjti atom në një mënyrë të re, dhe përveç kësaj, nuk mjafton të shtrihet në lëkurë.

Metoda e spektroskopisë IP nuk shpërndahet sipas metodës, kështu që kur zbulohet ndonjë fjalim, ai mund të shfaqet si rezultat i dekodimit të të folurit, është shumë e rëndësishme që të përputhen fort me rezultatet e interpretimit të spektrit. Epo, megjithatë, të flasim për identifikimin e paqartë të të folurit me metodën shtesë të spektroskopisë IP nuk është plotësisht e saktë, pasi metoda më mirë lejon identifikimin e grupeve funksionale të këndimit, dhe jo vetëm një lidhje.

Metoda e spektroskopisë ІЧ përdoret për të studiuar gjatë kryerjes së materialeve shtesë shumëdimensionale, fibrave, substancave lakoparbike, substancave narkotike (në rast të identifikimit të substancave të tilla, shpesh përfshihet në karbohidratet, përfshirë polimeret). Metoda është veçanërisht e domosdoshme në rastin e para-zhvillimit të materialeve mastike, pasi ekziston gjithashtu mundësia e identifikimit njëorësh të natyrës së bazës së materialit mastik, si dhe aditivëve (aditivëve) të mundshëm në të gjithë. bazë.

34. Analiza e fluoreshencës me rreze X.

(XRF) - një nga metodat spektroskopike më moderne për zhvillimin e të folurit duke eliminuar depon e tij elementare, për analizën e tij elementare. Përndryshe, ju mund të analizoni elementë të ndryshëm nga berili (Be) në uranium (U). Metoda e analizës XRF të regjistrimeve gjatë marrjes së mostrave dhe një analizë delikate e spektrit, e cila u nxor nga rruga në rrjedhën për analiza të mëtejshme të materialeve në vipromiset me rreze X. Kur atomi optimizohet, ai kalon në një gjendje të përforcuar, e cila polarizohet në kalimin e elektroneve në nivele më të larta të energjisë. Në fillim të një atomi, atomi është në kufirin e një ore, në rendin e një mikrosekondi, në mënyrë që të kthehet në një pozicion të qetë (kampi kryesor). Me një numër të madh të elektronikës nga predha e jashtme, është bërë një mision i lirë dhe energjia e tepërt transferohet në syrin e fotonit, ose energjia transferohet në pajisjen tjetër elektronike nga pjesa më e jashtme.

Ekologjia dhe mbrojtja e mesit navkolish: vlera e metaleve të rëndësishme në tokë, mbeturina, ujë, aerosole dhe në.

Gjeologjia dhe Mineralogjia: Analiza Yakisny dhe Kilkisny e pistave, minierave, minierave dhe të tjerëve.

Metalurgjia dhe industria kimike: kontrolli i cilësisë së shuruinës, procesit virobnicheskoy dhe produkteve të gatshme

Lakofarbova Industry: Lead Farbs Analysis

35. Spektroskopia Atomike Emituese.

Analiza spektrale atomiko-elektronike është baza e metodave të analizës elementare, bazuar në evolucionin e spektrit të emetimit të atomeve dhe joneve individuale në fazën e gazit. Ndryshoni spektrat EMC për t'u rregulluar në zonën më të mirë optike manuale nga 200 në 1000 nm.

AES (Atomic Emission Spectrometry) është një metodë e përcaktimit të stokut elementar të të folurit me anë të spektrit optik të atomit dhe jonit të kampionit të analizuar, i cili shkatërrohet në pelte të lehta. Yak dzherela svitla për analiza atomike-emetuese rіznі vidi plazma, duke përfshirë plazmën e harkut elektrik, plazmën me lazer, plazmën e bashkuar në mënyrë induktive, shkarkimin e shkëlqimit dhe ndezjen. AEC - metoda më e përhapur e shprehur, shumë e ndjeshme për identifikimin dhe identifikimin e elementeve të shtëpive në të folur të ngjashëm me gaz, të vogël dhe të fortë, përfshirë në pastërti të lartë.

Zonat e banimit:

Metalurgjia: analiza e magazinës së metaleve dhe lidhjeve,

Industria Girnichodobuvna: studime të avancuara gjeologjike dhe burime minerale,

Ekologjia: analiza e ujit dhe tokës,

Teknika: analiza e vajrave dhe vajrave të motorit. Ndihmë teknike për shtëpi metalike,

Këshilla biologjike dhe mjekësore.

Parimi i dії.

Parimi i spektrometrit që lëshon atomike është ta bëjë atë të thjeshtë. Ka një arsye për faktin se atomet e elementit të lëkurës mund të viprominuvati ndriçimin dyzhin hvil - linjat spektrale, për më tepër, tsi dovzhini hvil rizni për elementët e rinj. Për këtë qëllim, atomet kanë humbur pak dritë, ata duhet të shkatërrohen - me ngrohje, nga një shkarkim elektrik, nga një lazer, në ndonjë mënyrë tjetër. Nëse ka më shumë atome të këtij elementi të pranishëm në imazhin e analizuar, atëherë do të jetë më e rëndësishme të merrni më shumë informacion rreth tij.

Intensiteti i vijës spektrale të elementit të analizuar, përveç përqendrimit të elementit të analizuar, qëndron në një numër të madh faktorësh të ndryshëm. Për arsye të zhvillimit, teorikisht, lidhja midis intensitetit të linjës dhe përqendrimit të një elementi specifik është për të ardhur keq. Aksi për analizën kërkon mostra standarde, të mbyllura pas magazinës përpara kampionit të analizuar. Përpara ekranit standard, ai shfaqet (zhduket) në bashkëngjitje. Pas rezultateve të ciklit të analizës për elementin e analizës së lëkurës, do të kryhet gradimi i grafikëve, në mënyrë që të grumbullohet intensiteti i vijës spektrale të elementit nga përqendrimi. Çdo vit, pas një ore, bëhet analiza e mostrave, pas grafikëve ciklike, bëhet ndryshimi i intensiteteve dinamike në përqendrim.

Përgatitja e mostrës për analizë.

Shikoni nënën, në mënyrë që me të vërtetë analiza të japë një mostër të vogël të miligramëve të sondave nga sipërfaqja. Për të mohuar rezultatet e sakta, kampioni është fajtor për një urdhër prapa magazinës dhe strukturave, ndërsa magazina e kampionit është fajtore se është identike me depon e metalit të analizuar. Kur analizoni metalin në një tel të banueshëm ose të shkrirë për zgjatjen e mostrës, rekomandohet të përdorni ëmbëlsira të veçanta. Në të njëjtën kohë, forma e mostrës mund të jetë e bukur. Është e nevojshme që të ketë sipërfaqe të mjaftueshme për t'u shtrydhur në një trekëmbësh për analizë. Për analizën e komponentëve të tjerë, për shembull, shufrat ose shigjetat, mund të përdorni përshtatës të veçantë.

Metoda Perevagi:

pa kontakt,

Mundësia e një cikli njëorësh të një numri të madh elementësh,

Saktësia e visokës,

Vija e ulët e shikimit,

Thjeshtësia e përgatitjes së mostrës,

Pronësi e ulët.

36. Spektroskopia e përthithjes atomike.

metoda e sasisë së përcaktimit të stokut elementar të të folurit para-plogësht me spektrat atomike të ngjitjes, bazuar në ndërtimin e atomeve, shpërndarje vibruese të elektromagnetizmit në ndrysh. deliankas të spektrit. A.-a.a. shpenzojnë në speciale. priladah - përthithje. spektrofotometra. Një mostër e materialit të analizuar zgjidhet (në varësi të formulimit të kripës); për të ushqyer aerosolin në viglyad në gjysmën e paletës. Para gjysmë ore (3000 ° C), molekulat e kripës shpërndahen në atome që mund të shpërndajnë dritën. Pastaj, përmes gjysmë djegësve, kalon një rreze drite, në spektrin e elementit më domethënës të vijës spektrale. Nga sfondi i vizualizimit të linjave spektrale, ato vizualizohen nga një monokromatik, dhe intensiviteti fiksohet nga njësia e rindërtimit. Matem. përpunimi kryhet sipas formulës: J = J0 * e-kvI,

de J і J0, - intensiteti i dritës së fundit і në rënie; kv - kuf. poglinannya, karrierës për të depozituar në frekuencën e saj; I - madhësia e topit prej balte

më e ndjeshme Nіzh AES

37. Nefelometria dhe turbidimetria.

S = log (I ° / I) Në tretësirë ​​(I °) dlimo në intensitetin e hyrjes nga diapazoni (I) =

k-konst fatkeqësi

b - bëni një spërkatje me një tufë drite

N-numri i parcelave në od. zgjidhje

Në analizat nefelometrike dhe turbidimetrike, konstatohet dukuria e rritjes së dritës në grimca të ngurta, e cila gjendet në zhvillimin e një mulliri të avancuar.

Nefelometria është një metodë për përcaktimin e shpërndarjes dhe përqendrimit të sistemeve koloidale bazuar në intensitetin e dritës që ata zhvillojnë. Si medium shërben nefelometria, e cila kryhet në një pajisje të posaçme të nefelometrisë, e cila bazohet në intensitetin specifik të mediumit të zhvilluar të dritës me një standard intensiv drite. Teoria e zhvillimit të dritës nga sistemet kolosale, në të cilat madhësia e hapësirës nuk tejkalon formën e një pike drite, u thye nga fizikani anglez J. Rayleigh në 1871. Ajo kuptohet mirë nga ligji i Rele , - de q - intensiteti i dritës në rënie, N - numri i grimcave të vogla në një vëllim, ose përqendrimi i pjesshëm, v - sasia e një grimce, \ - sasia e dritës që bie, k është konstante, ku numri i grimcave është i mesëm dispersioni, i parë nga drita, si dhe nga njësia e pranuar

Turbidimetria është një metodë për të analizuar fatkeqësinë e mesit, duke regjistruar intensitetin e dritës së ngrënë prej tyre. Matjet turbodimetrike duhet të kryhen në dritat prapa turbidimetrisë ndihmëse të kolorimetrave vizualë ose fotoelektrikë. Metoda e vimiryuvanit është analoge me atë kolorimetrike dhe duhet zbatuar në mesin katastrofik të Bouguer-Lambert - ligjit të birrës, i cili në rastin e pezullimeve është vetëm për topa edhe të hollë ose me hollime të konsiderueshme. Me turbidimetri, është e nevojshme të shikohet nga afër faza e shpërndarë, analoge me mendjet, për ta kapur atë në nefelometri. Rëndësia e fushave turbidimetrike më të sakta në titrimin turbidimetrik deri në turbullira maksimale pas kolorimetrave shtesë fotoelektrikë. Turbidimetry me sukses në vikorizovyvayutsya për matjen analitike të sulfateve, fosfateve, klorureve, cianideve, plumbit, zinkut dhe të tjera.

Avantazhi kryesor i metodave nefelometrike dhe turbidimetrike është ndjeshmëria, e cila është veçanërisht e vlefshme përsa i përket performancës ndaj elementeve ose joneve, për të gjitha llojet e reaksioneve të ngjyrave. Praktikuesit janë gjerësisht të ndenjur, për shembull, vlera nefelometrike e klorurit dhe sulfatit në ujërat natyrore dhe objekte të ngjashme. Për saktësinë e turbidimetrisë dhe nefelometrisë, duhet të sakrifikohen metoda fotometrike, e cila është e lidhur, sipas rangut të kokës, me pezullime të vështira, por me të njëjtën madhësi grimcash, e cila është e qëndrueshme në orët e T. D. mungesës së riprodhueshmërisë së kimikateve dhe analitike. kompetencat e pezullimeve.

Nefelometria dhe turbidimetria për stagnimin, për shembull, për vlerën e SO4 në pezullimin e BaSO4, Cl - në pezullimin e AgCl, S2 - në pezullimin e CuS nga fundi. Ndërmjet vlerave të ndryshimit është ~ 0.1 μg / ml. Për standardizimin e mendjeve, analiza në eksperimente kërkon kontroll të rreptë të procesit, pezullimin, përqendrimin e reagentëve, shpejtësinë e përzierjes, orën e kaluar në proces. Reshjet janë të vogla, por grimcat e fajit të nënës janë të vogla dhe të vogla. Për të parandaluar koagulimin e pjesëve të mëdha në tretësirë, shpesh shtohet një stabilizues, për shembull. xhelatinë, glucerinë.

38. Kromatografia: historia e gjykimit, parimi ndaj metodës, depozitimi në gjykatë. Doslidzhennyakh.

Kromatografia është një metodë dinamike e sorbimit për shpërndarjen dhe analizën e shumës së fjalëve, si dhe krijimin e fuqive fizike dhe kimike të fjalëve. Baza për zhvillimin e të folurit është në dy faza - e padisiplinuar (faza e ngurtë abo ridin, e lidhur me hundën inerte) dhe e thyer (faza jonormale e gazit, elementi). Emri i metodës lidhet me eksperimentet e para mbi kromatografinë, gjatë të cilave metoda e Mikhailo Kolir u zhvillua në mënyra të ndryshme.

Metoda e kromatografisë u përdor për herë të parë nga studenti-botanist rus Mikhail Semenovich Kolor në vitin 1900. Fitoni vikoristovuv në një kolonë të mbushur me karbonat kalciumi, për një nëngrup pigmentesh në roselinë. Për një prezantim më të mirë të metodës së kromatografisë Bulo Zrobleno Colore 30 gjoks 1901 Rock on XI z'yzdi shkencat natyrore dhe likarët në Shën Petersburg. Persha Drukovana ishte lider në kromatografi, Bula u botua në 1903 nga Federata Ruse, në revistën Pratsi i Shoqatës së Varshavës të Parasllavëve në Natyrë... termi i parë kromatografia duke u shfaqur në dy miq të robotëve të Kolorit në vitin 1906, botuar në revistën Nimetsky Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft... Më 1907 rotsi Kolir demonstron metodën e tij Pezullimi Botanik Nimetsky.

Në 1910-1930 metoda shkëmbore u harrua në mënyrë të pamerituar dhe praktikisht nuk u zhvillua.

Në vitin 1931, R. Kuhn, A. Winterstein dhe E. Lederer, për kromatografi shtesë, panë fraksione α dhe β nga karotina e bardhë në një shikues kristalor dhe më pas demonstruan vlerën përgatitore të metodës.

Në vitin 1941, A.J.P. Martin dhe R.L.M.Sing zhvilluan një lloj të ri kromatografie, e cila u bazua në opinionin në performancën e dallimeve midis dy kreshtave të papërziershme. Unë do ta quaj metodën " kromatografia rospoid».

Në vitin 1947, T. B. Gapon, E. N. Gapon dhe F. M. Shemyakin zhvilluan metodën e "kromatografisë së shkëmbimit të joneve".

Në vitin 1952, J. Martin dhe R. Singu Bula u nderuan me Çmimin Nobel në Kimi për vendosjen e metodës së kromatografisë së vetme.

Nga mesi i shekullit të 20-të e deri në ditët e sotme, kromatografia u zhvillua intensivisht dhe u bë një nga metodat analitike më të përdorura.

Klasifikimi: Gazova, Ridinna

Bazat e kromatografisë procesi. Për kryerjen e kromatografisë. podіlu in-in abo viznachennya їх fiz.-хім. karakteristikat zzvychay vikoristovuyt veçantë. hajde - kromatografi. Kryesor universitetet e chromatograph - chromatography kolonë, detektor, si dhe pristіy për futjen e sondave. Kolona, ​​për zbulimin e sorbentit, shfaq funksionin e shpërndarjes së shumave të analizuara në magazinat e përbërësve, dhe detektor - funksionin e sasive. viznachennya. Detektori, duke u penguar në hyrjen nga kolona, ​​automatikisht pa ndërprerje në përqendrimin e lidhjeve të lidhura. në procesin e rrjedhjes rrjedha e sasisë së analizuar të rrjedhës së fazës rrjedhëse në kolonën e zonave dhe të gjitha brenda-jashtë në kallirin e kromatografisë. kolona (fig. 1). Para rrjedhës së ardhshme të fazës rukhoy dhe përbërësve të majës, ata do të rregullojnë zhvendosjen e kolonave nga ndryshimi. Shvidkosti, madhësia e së cilës u mor e mbështjellë në proporcion me koeficientët e rritjes para përbërësve të kromatografuar. Sorbent i mirë in-va, vlera e konstantave të shpërndarjes për ata që morën shumë, ri-thith topin përgjatë kolonës sorbent më shumë, sorbent më pak i neveritshëm. Është më e lehtë për të gjitha kolonat të përfshijnë komponentin A, pastaj komponentin B dhe të qëndrojnë mbi kolonën e komponentit B (K A<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.

I vogël. 1. Podil i shumës së tre komponentëve (A, B dhe C) në kolonën kromatografike Bëni me detektorin D: a - pozicioni i zonave kromatografike të komponentëve të subduktuar në kolonë në intervale prej një ore; b - kromatogrami (C - sinjal, t - orë) .

Me kromatografi me shtresë të sheshtë Në kromatografi mund të përdoret letra podіlі arkush, ose një pjatë me një top sorbent me sonda të aplikuara të një substance paraprakisht të ngadaltë. kamera. Shkrimi i një nëngrupi të komponentit duhet të jetë një metodë e përshtatshme.

39. Klasifikimi i metodave kromatografike.

Kramotografia është një metodë e shpërndarjes dhe analizimit të fjalëve, shënimeve në trëndafila Analyzir. On-va mіzh në 2 faza: ruky dhe i padisiplinuar

Rozchin sumіshі rechovin pіdlyagayut rozpodіla, kaloni nëpër një tub (kolona adsorbimi) të mbushur me një adsorbent. Si rezultat, përbërësit reduktohen në një lartësi të ndryshme të adsorbentit në afërsi të zonave (topave). Gjërat janë më të bukura se absorbimi. Nah në pjesën e sipërme të sobës, dhe më shumë absorbohet në pjesën e poshtme të sobës. By-va adsorbimi jo ngjitës - të kalosh nëpër kolonë nuk është i depërtueshëm dhe të futesh në filtër.

klasifikimi:

1. Sipas fazës njësi të fazave.

1) Ruhoma

A) gaz (gazrat e brendshëm: helium, argon, azone)

B) rіdinna

2.mënyra e kryerjes

1) në një zonë (planare); letër me shtresë të hollë

2) kolone

A) e mbushur (kolona e mbushur e mbushur me sorbent)

B) kapilar (ngjitës i hollë/kapilar kuarci në sipërfaqen e brendshme të kapilarit, aplikohet një fazë e pa çarë)

Ju mund të def. Gjërat në një numër të vogël.

Ishujt fluturues po rriten.

40. Kromatogram. Parametrat kryesorë të kromatografit.

Kromatogrami është rezultat i rivendosjes së përqendrimit të përbërësve në daljen nga kolona çdo orë.

H S

Pikat e lëkurës në kromatogram karakterizohen nga dy parametrat kryesorë

1. Ora e utrimuvannya ( t R) - e gjithë ora nga momenti i futjes së kampionit, i cili analizohet deri në momentin e rikthimit të maksimumit të pikut kromatografik. Vono gënjeshtër në natyrën e të folurit dhe karakteristikë yakіnuyu.

2. Visota ( h) Zona Abo ( S) pіku

S = ½ ω × h. (4)

Lartësia dhe sipërfaqja mund të gjenden për shkak të numrit të fjalëve dhe numrit të karakteristikave.

Ora duhet të ruhet nga dy depo - ora duhet të transferohet në fazën rukhom_y ( t m) Në orën e parë të të qenit në fazën e padisiplinuar ( t s):

Identifikimi i komponentëve të paidentifikuar në shumën e analizuar duhet të bëhet si hyrje. vlerat që fillojnë pa kromatogramet e mesme, me të dhënat e përgjithshme tabelare për llojet e kromatogrameve. Kur identifikohet në kromatografi, mohohet një emër i vlefshëm. pamje; për shembull, pik i nuk është є në vom A, sa më shpesh që të jetë e mundur, pik i dhe in-va A nuk janë të gërvishtura. Zbіg hrіvnіnja іku i і ins-va A - është i nevojshëm, por jo mjaftueshëm mendje për paketim, por pic i - tse in-in A.

Në praktichnіy robotі vibіr shtesë chi іnshogo parametër për kіlkіsnoї rozshifrovki chromatograms viznachaєtsya sukupnim vplivom dekіlkoh faktorіv shvidkіstyu i zruchnіstyu rozrahunku, formil (Br, vuzky) i organizojnë asimetrії hromatografіchnogo pіku, efektivnіstyu vikoristovuvanoї kolona povnotoyu podіlu Components Connection sumіshі, nayavnіstyu neobhіdnih avtomatizovanih pristroїv (іntegratorіv, sistemet kompjuterike për përpunimin e të dhënave nga analiza kromatografike).

Parametri i pikut kromatografik ndryshohet nga operatori në kromatogram me dorë pas përfundimit të ciklit për përbërësit e shumës së analizuar

Parametri i pikut kromatografik ndryshon automatikisht pas voltmetrave shtesë dixhitalë, integratorëve ose EOM-ve speciale një orë nga një nëngrup i përbërësve të shumës së analizuar në kolonë dhe regjistrimin kromatografik.

Lëkundjet e teknikës për dekodimin e kromatogramit mund të bëhen në masën e parametrave të sinjaleve kromatografike, por mund të shfaqet një nga ato standarde; metoda tsom polyagaє perevaga e standardit të brendshëm përpara metodës së normalizimit të brendshëm)

41. Analiza kromatografike cilësore.

Me një sasi të mjaftueshme altoparlantësh shtesë, është e mundur të ndryshoni përbërësit veçmas nga njëri-tjetri. Dhe nëse numri i komponentëve në afërsi të fraksionit (Eluate) identifikohet, duhet të përcaktohet numri i përbërësve në shumë (në rastin e numrit të përbërësve), nëse numri i përbërësve në sasi prej

Analizë e mirë kromatografike, d.m.th., kur komponenti i të folurit nuk zbulohet sipas kromatogramit, është e mundur të përcaktohen karakteristikat përkatëse kromatografike, më së shpeshti merret parasysh (në mënyrë që sasia e fazës së dhënë të kalojë nëpër kolona) shuma e analizuar dhe për syrin.

42. Analiza sasiore kromatografike.

Analiza kromatografike Kіlkіsny kryhet në një kromatograf. Metoda e vendosjes së parametrave të ndryshëm të pikut kromatografik në bazë të përqendrimit të të folurit kromatografik - lartësia, gjerësia, sipërfaqja dhe gjatësia fikse, ose krijimi i gjatësisë fikse për lartësinë e gjerësisë.

Në një numër të kromatografisë me gaz përdoren metoda të gradimit absolut dhe normalizimit të brendshëm, si dhe standardizimit. Metoda e standardit të brendshëm është gjithashtu fitimtare. Me një kalibrim absolut, eksperimentalisht është e mundur të përcaktohet sasia e tokës, ose sipërfaqja, në varësi të përqendrimit të të folurit, dhe do të ketë grafikë graduale dhe zhvillimin e performancës së dhënë. Karakteristikat e dhëna të majave në shumën e analizuar dhe përqendrimi i fjalimit të analizuar mund të përcaktohen nga grafiku i gradimit. Një metodë e thjeshtë dhe e saktë është ajo kryesore kur përdorni mikrofona.

Me metodën vicioze të normalizimit të brendshëm, sasia e çdo parametri merret, për shembull, sasia e të gjitha pikave ose sasia e hapësirës, ​​për 100%. Kjo do të thotë, raporti i majës mesatare deri në shumën e lartësisë, ose raporti i sipërfaqes së një maje me shumën e zonave me një shumëzues prej 100 do të karakterizojë pjesën masive (%) të përbërësit. në shumën. Në këtë rast, është e nevojshme që niveli i vlerës së parametrit të ndryshueshëm në formën e përqendrimit të demit të jetë i njëjtë për të gjithë përbërësit në shumë.

43. Kromatografi planare. Vikoristannya kromatografi e imët sferike për analizën e kornilit.

Forma e parë e celulozës vikorystannya në kromatografinë sferike të imët është kromatografia me letër Bula. Pllakat e disponueshme për TShH dhe TSHH shumë produktive lejojnë ndarjen e shumës së zërave polare, ndërkohë që cilësia e elementit është e mbrapshtë, të paktën humbja e shumës së ujit, për të mos humbur nga një pjesë e trëndafilit të fazës organike.
Këtu DU2 është diferenca e mundshme midis klorurit të mediumit dhe acidit klorhidrik në përqendrimin e klorurit në
acid 0,1 mol / L, DU20 - ndryshimi i mundshëm midis klorurit dhe acidit klorhidrik në
përqendrimi i klorurit në acid 1 mol / l (standard), R, T dhe F - gaz njëvalent
post_yna, temperatura absolute dhe numri i Faradeit. Oskilki diyucha përqendrimi i klorurit në
klorur, është gjithmonë nga natyra, dhe në acid klorhidrik, nuk është
për të shkëmbyer fjalën me një hapësirë ​​të pashpirt, për të nënkuptuar në mënyrë të përhershme dhe në çdo kohë dhe logaritmin e çdo biznesi:
DU2 = konst.
Vetëm një komponent i shtizës qëndron në vend nga elementët e fundit elektrikë DU3.
Çmimi i diferencës potenciale në membranën e balonës. Materiali i membranës vibrohet në atë mënyrë që
kapërce duke kapërcyer іonіv і jo duke kapërcyer іonіv.
Studimet eksperimentale numerike kanë treguar se rritja e mundshme në
rivnyannyam:
DU3 = (RT / F) ln (thirrje / [H +] në acid klorhidrik) (8)
Teoria e Suvorov për të sqaruar faktin deri në këtë orë nuk është ісnu, unë dua dhe ісnu kіlka
shpjegojë.
Logaritmi i marrëdhënies ndërmjet logaritmeve:
DU3 = (RT / F) ln (thirrje) - (RT / F) ln [H +] në acid klorhidrik) (9)
Një shtesë tjetër në pjesën e djathtë të shtëpisë (9) nuk qëndron në magazinë e ndryshimit më domethënës, sepse ne mund të
vvazhati yo konstante.

20.

Në zalny vipadku, nëse ridin є pjesë e kunjit elektrik, atëherë ka një shans
për të kënduar mendjet jak opir elektrike, performanca G
si te fillojme me viraz

Metodat elektrokimike të analizës bazohen në potenciale të ndryshueshme, forcë dhe karakteristika të tjera gjatë bashkëveprimit të të folurit të analizuar me një pajisje elektrike.

Metodat elektrokimike ndahen në tre grupe:

¨ Metodat e bazuara në reaksionet elektrokimike që rrjedhin nëpër trup (potenciometria);

¨ Metodat e bazuara në reaksionet elektrodinamike që shkojnë kundër njëra-tjetrës (voltammetria, kulometria, elektrogravimetria);

¨ Metodat e bazuara në VIMIR pa ndërhyrë në reaksionin elektrokimik (përçueshmëri - titrim me frekuencë të ulët dhe oshilometri - titrim me frekuencë të lartë).

Sipas pranimit të metodave elektrokimike, ato klasifikohen në drejt, Bazuar në bollëkun mesatar zero të sinjalit analog nga përqendrimi i të folurit, dhe indirekte(Vendosja e pikës së ekuivalencës gjatë titrimit).

Për rindërtimin e një sinjali analitik, kërkohen dy elektroda - treguesi dhe koha. Elektroda, potenciali i së cilës të grumbullohet në veprimtarinë e tregues... Fajtori është fajtor dhe reagon ndaj ndryshimit të përqendrimit. Elektroda, potenciali për të mos u ngecur në aktivitet, por për të filluar dhe për t'u bërë i parëndësishëm, quhet Elektrodom Porivnyannya.

potenciometër

Metoda potenciometrike të krijimit të elementeve galvanike të ujkut në bazë të dëmtimit elektrik të fuqisë së elementeve galvanike të ujkut dhe me qëllim të vendosjes së përqendrimit të joneve në rrjet.

Metoda e ndarjes në fund të shekullit të kaluar, për këtë, në 1889, Walter Nernst viviv rivnyannya, i cili lidh potencialin e elektrodave me aktivitetin (përqendrimi i fjalimeve):

de - potenciali elektrik standard, V; 0,059 është një konstante, e cila përfshin konstantën e gazit jo-versal (), temperaturën absolute dhe stacionin Faraday (); - numri i elektroneve që do të marrin pjesë në reaksionin elektrodinamik; і - veprimtaria e formave të oksiduara dhe të rinovuara të të folurit, në përgjithësi.

Kur pllaka metalike është jashtë vrimës, teli do të instalohet në kordonin metalik

Me 0 ↔ Me n + + nē

dhe potenciali elektrik vinikak. Nuk është e mundur të ndryshohet potenciali, por është e mundur të ndryshohet fuqia e elementit të pllakave.

Një element galvanik shtesë mund të ruhet nga dy elektroda, të cilat mund të piqen në të njëjtën rozetë (një element pa transferim), ose në dy rafte të reja pas magazinës, në mënyrë që të ketë një kontakt të vetëm (fanar).

Elektroda, potenciali i së cilës për të hedhur në aktivitetin e Treguesit: E = f (c). Elektroda, potenciali që nuk qëndron në përqendrimin e Elektrodom Porivnyannya... Yogo zasosovoyt për potencialin vim_ryuvannya të elektrodës treguese.