Tahlilning elektrokimyoviy usullari va ularning paydo bo'layotgan o'rta qatlamni himoya qilishdagi o'rni. Hurmat uchun Dyakuyu portativ elektr analizatorlari
Elektrokimyoviy tahlil usullari - elektr kasalliklariga asoslangan kimyoviy va klinik tahlil usullarining narxi, ular strukturaning oldindan o'rtalarida, lekin atirgulga asoslangan kasalliklar kordonida qo'llaniladi.
Elektrokimyoviy tahlil usullari (masalan) elektrodlar yoki elektrodlararo bo'shliqda ishlaydigan jarayonlarga asoslangan. Uskunaning ham, tahlil usullarining ham aniqligi va nisbiy soddaligi. Visoka aniqligi Ehman vikoristlarining aniq qonunlari bilan belgilanadi. Ajoyib ishlash ê, butun usulda, oqimda elektr energiyasidan foydalanadiganlar va oqim natijasiga ega bo'lganlar (qarang) elektr signalining ko'rinishiga borishlari mumkin. U ko'rishning yuqori tezligi va aniqligini ta'minlaydi va sizga avtomatlashtirish uchun keng imkoniyatlar beradi. Exman garnitura sezgir va tanlangan deb hisoblanadi, bir qator navlarda mikroanalizga keltirish mumkin, shuning uchun tahlil uchun 1 ml dan kam eritmalarga erishish mumkin.
Analitik signal turlariga ko'ra, obuna bo'ling:
1) konduktometriya - kun oxirigacha elektr o'tkazuvchanligining vimiri;
2) potentsiometriya - indikator elektrodining potentsiali uchun bir xil ahamiyatga ega bo'lgan simsiz vimir, har qanday so'z uchun potentsial aniqlovchi;
3) kulometriya - oldingi nutqni qayta ishlab chiqish (oksidlanish yoki yangilanish) uchun zarur bo'lgan elektr energiyasining bir qismini qayta ko'rib chiqish;
4) voltammetriya - elektrodlarning statsionar yoki statsionar bo'lmagan qutblanish xususiyatlarining nutq oldidan ishtiroki tufayli reaktsiyalarda vimir;
5) elektrogravimetriya - elektroliz paytida bo'shliqdan ko'rinadigan nutq massasining vimiri.
27. Potentsiometrik usul.
Potensiometr indikator elektrodining potentsialiga teng darajada muhim bo'lgan strumsizning vimiridir va har qanday so'z uchun u potentsialni aniqlovchi hisoblanadi.
A) standart (elektrod porívnyannya) - doimiy potentsial kam, shuning uchun siz barcha qo'ng'iroqlarga yopishib qolmaysiz. aqllar
B) individual elektrod - uning nutq kontsentratsiyasi ko'rinishida to'planish salohiyati.
Konsentratsiya sifatida yotqizish potentsiali: E = f (c)
Rivnyannya nerista E = E ° + lna kat
E° - standart. Elektron. potentsial (const)
R- universitet. gaz post_ynaconst)
T - mutlaq tezlik (t)- +273 °
.p - ishtirok etayotgan elektronlar soni. Oksid. / Qayta tiklash reaktsiyalar
... a - faol kontsentratsiya
potensiometriya usuli
Ionometriya potentsiometriyasi (o'rganishdan oldin. R -ru kichik. Qismlari standart eritma (titran) bilan ta'minlangan, terining quvvatini oshirish uchun. - E)
ekvivalentlik nuqtasi
ECx Vx = l t * Vt
28. Konduktometrik usul.
konduktometr - kun oxirigacha elektr o'tkazuvchanligining vimiri.
Konduktometrik titrlash
Konduktometr (prilad)
Konduktometrik tahlil (konduktometrik tahlil) elektr quvvati va kontsentratsiyasining cho'kish tezligi va elektr ko'rsatkichlari (elektr ko'rsatkichlari) haqidagi dalillarni.
Elektrokimyodagi elektr ulanishlari haqida - har xil turdagi qo'llanmalar - elektr markazidagi elektr ulanishlari asosida hukm chiqarish uchun, men o'zimni vakili sifatida, yangi elektr energiyasida mast bo'lish uchun idish (stakan) olaman. Qishki elektr tok o'rtasidan o'tadi. Elektrodlar ko'pincha metall platina uchun ishlatiladi va elektrodlarning sirtini yaxshilash uchun ular platina platina (platina elektrodlari) birikmalaridan elektrokimyoviy yog'ingarchilik yo'li bilan ko'pikli platina to'pini yopadilar.
29. Polarografiya.
Polarografiya-bu voyaga etmaganlar oralig'ida hosil bo'ladigan va chiroqlardagi shtammlarning strumasining kattaligiga asoslangan, rad qilingan egilish chiziqlariga asoslangan aniq va murakkab kimyoviy tahlil usuli. elektr energiyasi sohasi, bitta Bunday egri chiziqlarning rad etilishi polarogramma - polarograflar yordamida orqada yurish.
Polarografik usul katta sezuvchanlik bilan ajralib turadi. Vikonannya tahlil qilish uchun zzvychay 3-5 ml dolzarb miqdorda qo'shing. Avtomatik ro'yxatdan o'tuvchi polarograf yordamining tahlili deyarli 10 minut. Polarografiya vikoristoyu biologik yurish ob'ektlaridagi qiymat uchun. Tahlil qilinsa, sezuvchanlik juda katta va ha, diapazonda hatto kichik (0.0001%gacha) konsentratsiyada nutqni boshlash imkoniyati mavjud.
30. Tahlil qilish uchun spektral usullarning tasnifi. Spektrni tushunish.
Spektral tahlil - sifat va qiymatni aniqlash usullarining narxi. Ombor, shuningdek, nutqning o'zi tuzilishi (tadqiqot ob'ektining turli xil vipprominuvannya turlari bilan aloqasi asosida.)
Barcha spektroskopik usullar tahlil qilinadigan nutqning omboriga kiritilishi mumkin bo'lgan atomlar, molekulalar yoki ionlarning elektromagnit bilan o'zaro ta'siriga asoslangan. Tsia vzaêmodiya poglinní yoki vypushenny fotonlarda (quantív) namoyon bo'ladi. Problarning elektro -magnitli vipromagnetizm bilan o'zaro ta'siri tabiatiga ko'ra, ikkita usul guruhi ko'rinadi -
Emissiya va yutilish. Zarrachalar analitik signal hosil qilgani uchun ular atom spektroskopiyasi va molekulyar spektroskopiya usullarini ishlab chiqadi.
emisyna
Birinchi usullarda tahlil qilingan namuna viprominium fotoni natijasidir.
yutilish
Absorbsiya usullarida uchinchi tomon jelatin namunadan o'tadi, kvantlarning bir qismi esa atomlar yoki molekulalar tomonidan tebranadi.
spektr- jismoniy miqdorning qiymati oshdi (zvvychay energiya, chastota, abo masi). Bunday o'sishning grafik tasviri spektral diagramma deb ataladi. Zvezvychay pid spektri elektromagnit spektrga - elektromagnetizmning chastotalar spektriga (shuningdek energiya kvantlariga) tayanadi.
1. nurni aks ettirish
2. yorug'lik nurining aylanishi (defraksiya)
3. Yorug'lik dispersiyasi: nefelometriya, turbidimetriya
4.Yorug'likni yutish
5 nurlanish
A) fosforessensiya (arzimas narsa)
B) lyuminestsent (hatto qisqa)
Ko'tarilish xususiyatiga ko'ra, spektrning fizik qiymatining qiymati diskret (chiziqli), uzilishsiz (so'rish) bo'lishi mumkin, shuningdek, diskret va uzluksiz spektrlarning kombinatsiyasini (bir-birining ustiga tushishini) ifodalaydi.
Chiziqli spektrlar yordamida atomning massali spektri va bog'langan elektronli o'tish spektri sifatida xizmat qilish mumkin; uzilishlarsiz dumbalar - qizdirilgan qattiq jismning elektromagnit vipromagnetizm spektri va atomning jonli-vial elektron o'tishlari spektri; estrodiol spektrlarning tugunlari viprominuvannya zirok spektrlari, xromosferaning xromosfera chiziqlari fotosferaning assimilyatsiya spektriga yoki ko'proq ovoz spektrlariga joylashtirilgan.
31. Fotometriya: sud ishlarida saqlash usulining printsipi.
Fotometriya-ko'rinadigan va yaqin ultrabinafsha diapazonidagi elektro-magnitli vipromagnetizmda tasvirning spektral usuli (yorug'lik chetida tasvirlash usuli)
Molekulyar atom
Spektroskopiya (elektron tahlilda)
Kyuvetta - u orqali yorug'lik o'tkazing
l
I (kirish nuri intensivligi)
I ° - tushayotgan yorug'likning intensivligi.
Fotometriya - bu optik vypuskannya jarayonida optik vypuskannya energiya xususiyatlarini aniqlash usullarini belgilaydigan, fizik optika va tasvirlash texnologiyasi bo'limi, o'rta mintaqalarda va modlar bilan birgalikda kengaytirilgan. Fotometriya infraqizil (dozhini hvil -10 -3, ... 7 10 -7 m), ko'rinadigan (7 10 -7, ... 4 10 -7 m) va ultrabinafsha (4 10 - 7 ... 10 -8 m) optik viprominyuvan. Biologik o'rtada kengaytirilgan elektromagnit optik diapazon bilan bir qator asosiy effektlar ilgari suriladi: o'rtadagi atomlar va molekulalarning yopishishi va rivojlanishi, o'rta qismlarning rivojlanishi. Ma'lumotni optik viprominuvannya bilan o'rtadagi o'zaro ta'sirida qayta qurish, oldindan ob'ektning tibbiy va biologik xususiyatlari bilan bog'liq bo'lgan bir qator parametrlarga ega bo'lishi mumkin. Vimiruvannya fotometrik qiymatlari zasosovyut uchun - fotometriya. Fotometriya nuqtai nazaridan, yorug'lik - inson ko'ziga kiritilganda viprominuvannya, zdatne viklikati vídchuttya yaskravosti narxi. Fotometriya fan sifatida A.Gershunning yorug 'maydonlar nazariyasiga asoslangan.
Fotometriyaning ikki xil usuli mavjud: 1) vizual fotometriya, yorug'likning vizual yoki mexanik yoki optik usullarida, ko'rish ma'nosida ikki yorqinlik maydoni; 2) fizik fotometriya, har xil turdagi kichik bo'laklarni ishlab chiqarish uchun ikkita yorug'lik bo'lagini yaratish uchun - vakuumli fotosellar, masalan, fotodiodlar.
32. Buger-Lambert-Piv qonuni
Parallel monoxromatik nurning o'rtada kengaytirilganda zaiflashuvining kelib chiqishi fizik qonun.
Qonun tajovuzkor formuladan iborat:
,
Kirish nurining kuchsizligi, - nutq to'pi, yorug'likdan o'tib ketishi uchun, - ta'qib qilish namoyishi (chayqalishning sezilmaydigan ko'rsatkichi bilan aldanmang, bu formulalarning kiyinishi, bu erda sevgidan).
Loy ko'rsatkichi nutqning kuchini tavsiflaydi í yorug'likni ko'mish uchun hvili l ning o'sishi natijasida yotqizish. Qia kamayishi nutq qoldiqlari spektri deb ataladi.
Yutmaydigan yorug'lik manbalarida yopishqoq so'zlarni aniqlash uchun indikator yozuvlar uchun ishlatilishi mumkin.
buzilgan nutq va yorug'lik o'rtasidagi loy molekulasining o'zaro ta'sirini tavsiflovchi de - kofítsíênt - erigan nutqning konsentratsiyasi, mol / l.
Tverdjennya, yolg'on gapirmaslik Beer qonuni deb ataladi (pivo qonuni bilan aldanmang). Bu yorug'lik molekulaning sog'lig'iga yorug'lik bermasligi haqidagi qonun. Biroq, qonun haqida tushunchalar soni, ayniqsa, buyuklar ishtirokida targ'ib qilinadi.
Kichkina to'p orqali gaz bo'shligi paydo bo'lishi bilan (yorug'lik intensivligidan o'tish uchun), keyin Lambert-Bera qonunida yorug'lik intensivligining nisbati bo'ladi /yorug'lik kontsentratsiyasi nutqqa to'g'ri keladi. va so'nggi yogo, nutq va loy to'pi kontsentratsiyasi bilan Xo'sh, shuning uchun u, sindirish kabi, faqat nutqda so'nish. Yake bir qo'shiq vidsotkom bilan engil sirlangan. Yorug'lik kiraverishidagi tobto ortiqcha
33. IQ spektroskopiyasi.
Bu nutqning infraqizil spektrini yozib olish bo'yicha yozuvlarni tahlil qilish usuli. Vippromoting sohasida gapni ta'qib qilish molekulalarda atomlardan foydalanish natijasida yuzaga keladi. Suhbat valent (agar suhbat davomida u atomlar o'rtasida o'zgarsa) va raqamga (agar suhbat davomida uzuklar orasidagi kesimni o'zgartirsa) o'zgaradi. Molekulalardagi kichik to'qnashuv lagerlari orqali kvantlanganlar orqali o'ting, chunki IC-hududida ta'qib qilish spektrning shakli bo'lib, teri koloniyasi o'ziga xos hvilini ko'rsatadi. Xuddi shu atomdan yangi usulda yotish xavfli, bundan tashqari, teriga yotish etarli emas.
IP-spektroskopiya usuli bu usul bilan taqsimlanmagan, shuning uchun har qanday nutq aniqlanganda, u nutqning dekodlanishi natijasida paydo bo'lishi mumkin, spektr talqini natijalariga qattiq mos kelish juda muhimdir. Baribir, IP-spektroskopiyaning qo'shimcha usuli bilan nutqni aniq identifikatsiyalash haqida gapirish mutlaqo to'g'ri emas, chunki bu usul faqat bitta ulanishni emas, balki qo'shiq funktsional guruhlarini yaxshiroq aniqlash imkonini beradi.
ICh-spektroskopiya usuli qo'shimcha ko'p o'lchovli materiallarni, tolalarni, lakoparbik moddalarni, giyohvand moddalarni o'tkazishda o'rganish uchun ishlatiladi (o'xshash modda aniqlanganda, u ko'pincha bu raqamdagi uglevodlar tarkibiga kiradi). Mastik materiallarini oldindan ishlab chiqishda bu usul ayniqsa zarurdir, chunki mastik materialining asosini ham, butun qo'shimchalarni (qo'shimchalarni) ham bir soatlik aniqlash mumkin. asos
34. Rentgen-fluoresan tahlili.
(XRF) - nutqning elementar omborini yo'q qilish, elementar tahlil qilish orqali nutqni rivojlantirishning eng zamonaviy spektroskopik usullaridan biri. Shu bilan bir qatorda, beril (Be) dan uran (U) gacha bo'lgan turli elementlarni tahlil qilishingiz mumkin. Materiallarni rentgen nurlanishining vippromisalari uchun keyingi tahlil qilish uchun oqimga kiritilgan, tanlab olish bo'yicha yozuvlarni XRF tahlil qilish usuli va spektrni nozik tahlil qilish usuli. Atom optimallashtirilganda, u energiya holatiga o'tadi, lekin elektronlarning yuqori energiya darajasiga o'tishidagi qutblilik. Atom boshlanganda, atom soatiga bir mikrosaniya tartibida bosib ketadi, u uchun u tinch holatda (asosiy lager) aylanadi. Tashqi qobiqlardan ko'p sonli elektronika bilan bo'sh joy paydo bo'ldi va ortiqcha energiya foton tomonidan ko'payadi yoki energiya boshqa elektron qurilmaga tashqi tomondan uzatiladi.
Navkolish o'rta ekologiyasi va muhofazasi: tuproq, axlat, suv, aerozol va boshqalardagi muhim metallarning qiymati.
Geologiya va mineralogiya: Yakisniy va Kilkisniy rintlar, minalar, minalar va boshqalarni tahlil qilish.
Metallurgiya va kimyo sanoati: syruin, virobnicheskoy jarayoni va tayyor mahsulot sifatini nazorat qilish
Lakofarbova sanoati: qo'rg'oshin farblarini tahlil qilish
35. Atom chiqaruvchi spektroskopiya.
Atom-elektron spektral analiz elementar tahlil usullarining asosi bo'lib, gaz fazadagi alohida atomlar va ionlarning emissiya spektrining evolyutsiyasiga asoslangan. Eng yaxshi qo'lda optik maydonda sozlanishi EMC spektrlarini 200 dan 1000 nm gacha o'zgartiring.
AES (Atom Emissiya Spektrometriyasi) - yorug'lik jellarida vayron bo'lgan tahlil qilingan namunadagi atom va ionning optik spektrlari bo'yicha nutqning elementar zaxirasini aniqlash usuli. Atom-emissiyaviy tahlil uchun Yak dzherela nuri rizní vidi plazmalar, shu jumladan elektr yoy plazmasi, lazer plazma plazmasi, induktiv bog'langan plazma, porlash oqimi va tutash. AEC-uylarning elementlarini gazsimon, kichik va qattiq nutqda, shu jumladan yuqori poklikda aniqlash va aniqlashning eng keng tarqalgan ekspress, juda sezgir usuli.
Yashash joylari:
Metallurgiya: metallar va qotishmalar omborini tahlil qilish,
Girnichodobuvna sanoati: ilg'or geologik tadqiqotlar va mineral resurslar,
Ekologiya: suv va tuproq tahlili,
Texnika: dvigatel moylari va moylarini tahlil qilish. Metall uylar uchun texnik Ridin,
Tibbiy va biologik maslahatlar.
Dijital printsipi.
Atom-samarali spektrometrning printsipi eng soddasiga erishishdir. Teri elementining atomlari yorug'likning yorug'lik darajasini - spektral chiziqlarni viprominuvati qilishi mumkinligining sababi bor va bundan tashqari, bolalar uchun juda ko'p rivojlanish mavjud. Buning uchun atomlar bir oz yorug'likni yo'qotdi, ularni yo'q qilish kerak - isitish, elektr zaryadsizlanishi, lazer yoki boshqa yo'l bilan. Agar tahlil qilingan tasvirda bu elementning atomlari ko'proq bo'lsa, u haqida ko'proq ma'lumot olish muhimroq bo'ladi.
Tahlil qilinayotgan elementning spektral chizig'ining intensivligi, tahlil qilinayotgan elementning kontsentratsiyasidan tashqari, juda ko'p turli omillarga bog'liq. Rivojlanish sababi uchun, nazariy jihatdan, chiziqning intensivligi va ma'lum bir elementning kontsentratsiyasi o'rtasidagi bog'liqlik baxtsizdir. Tahlil qilish uchun eksa tahlil qilinadigan namunadan oldin omborning orqasida joylashgan standart namunalarni talab qiladi. Standart displey oldidan oldin, u qo'shimchada ko'rsatiladi (yo'qoladi). Teri tahlil elementi uchun tahlil tsikli natijalaridan so'ng, grafiklarni tasniflash o'tkaziladi, shunda elementning spektral chizig'ining zichligi kontsentratsiyadan to'planadi. Har yili bir soatdan so'ng namunalar tahlili o'tkaziladi, tsiklik grafiklardan so'ng konsentratsiyadagi dinamik intensivliklarning o'zgarishi amalga oshiriladi.
Tahlil qilish uchun namuna tayyorlash.
Onani hurmat bilan kuzatib boring, shunda haqiqatan ham tahlil sizga yuzadan miligramlarning ozgina namunasini beradi. To'g'ri natijalarni inkor etish uchun namuna ombor va inshootlarning orqasida bitta buyurtma uchun aybdor, namuna ombori esa tahlil qilingan metall omboriga o'xshaydi. Namunani kengaytirish uchun yashovchan yoki erituvchi simda metallni tahlil qilishda maxsus keklardan foydalanish tavsiya etiladi. Shu bilan birga, namunaning shakli chiroyli bo'lishi mumkin. Tahlil qilish uchun tripodga siqish uchun etarli sirtga ega bo'lish kerak. Boshqa komponentlarni, masalan, tayoqlar yoki dartlarni tahlil qilish uchun siz maxsus adapterlardan foydalanishingiz mumkin.
Perevagi usuli:
aloqasizlik,
Ko'p sonli elementlarning bir soatlik aylanish ehtimoli,
Visoka aniqligi,
Ko'rishning past chiziqlari,
Namuna tayyorlashning soddaligi,
Kam mulkchilik.
36. Atom -absorbsion spektroskopiya.
elementar omborlar miqdorini atomlarning ta'qib qilish, tebranish, elektromagnitni parchalanishdagi elektromagnit shakllanishiga asoslanib, ta'qib qilishning atom spektrlari orqali aniqlash usuli. spektrning deliankalari. A.-a.a. maxsus narsalarga sarflang. prilada - so'rilish. spektrofotometrlar. Tahlil qilinayotgan materialning namunasi hal qilinadi (tuz tuzilishiga qarab); palletning yarmida viglyadda aerozolni boqish. Yarim soatdan (3000 ° C) oldin, tuz molekulalari atomlarga bo'linadi, ular nurni tarqatib yuborishi mumkin. Keyin, yarim yondirgichlar orqali, yorug'lik chizig'i, spektral chiziqning eng muhim elementi spektrida o'tadi. Spektral chiziqlarning vizualizatsiyasi fonida ular monoxromator yordamida, ichintensivlik esa rekonstruktsiya birligi tomonidan belgilanadi. Matem. ishlov berish quyidagi formula bo'yicha amalga oshiriladi: J = J0 * e-kvI,
de J i J0, - oxirgi tushayotgan yorug'likning intensivligi; kv - kuf. poglinannya, scho o'z chastotasida saqlash uchun; I - loydan yasalgan to'pning o'lchami
yanada sezgir AES
37. Nefelometriya va turbidimetriya.
S = log (I ° / I) Eritmada (I °) (I) = diapazonidan kirish intensivligi chegarasi mavjud
k-const falokati
b - yorug'lik nuri bilan chayqalish
N-odda posilkalar soni. yechim
Nefelometrik va turbidimetrik tahlillarda yorug'likning qattiq zarrachalarga aylanishi fenomeni topiladi, bu ilg'or tegirmonni ishlab chiqishda uchraydi.
Nefelometriya - koloidal tizimlarning dispersiyasi va kontsentratsiyasini ular chiqaradigan yorug'lik intensivligi uchun aniqlash usuli. O'rta yorug'lik intensivligi bilan ishlab chiqilgan yorug'lik muhitining o'ziga xos intensivligiga asoslangan nefelometriyaning maxsus moslamasida olib boriladigan nefelometriya intensiv muhit bo'lib xizmat qiladi. Yorug'likning ulkan tizimlar orqali rivojlanishi nazariyasi, kosmosning kattaligi yorug'lik tomchisidan kattaroq emas, 1871 yilda ingliz fizigi J.Reyli tomonidan buzilgan. Buni "Relay" qonuni yaxshi tushungan. , - de q - tushayotgan yorug'likning intensivligi, N - bitta hajmdagi mayda zarrachalar soni yoki kasr konsentratsiyasi, v - bitta zarracha miqdori, \ - tushayotgan yorug'lik miqdori, k - doimiy, bu erda zarrachalar soni dispersiyadir, yorug'likdan, shuningdek qabul qilingan birlikdan ko'rinadi
Turbidimetriya - bu halokatli vositachilarni tahlil qilish, ularga yopishib turgan yorug'likning intensivligini aniqlash usuli. Turbodimetrik o'lchovlar vizual yoki fotoelektrik kolorimetrlarning yordamchi turbidimetriyasining orqasidagi chiroqlarda amalga oshirilishi kerak. Vimiryuvan usuli kolorimetrik usulga o'xshaydi va uni Bouger -Lambert - Beer qonunining halokatli o'rtasiga tatbiq etish kerak, bu suspenziya holatida hatto yupqa to'plar uchun ham, yoki sezilarli darajada suyultirish uchun ham adolatli bo'ladi. Qachon turbidimetriya , uni nefelometriyada ushlash uchun ongga o'xshash dispers fazani diqqat bilan ko'rib chiqish kerak. Qo'shimcha fotoelektrik kolorimetrlar ortidagi maksimal loyqalikka turbidimetrik titrlashda aniqroq turbidimetrik maydonlarning ahamiyati. Sulfatlar, fosfatlar, xloridlar, siyanidlar, qo'rg'oshin, rux va boshqalarni analitik o'lchash uchun vikorizovyvayutsya muvaffaqiyat bilan turbidimetriya.
Nefelometrik va turbidimetrik usullarning asosiy afzalligi sezuvchanlikdir, bu har xil rang reaktsiyalari uchun elementlar yoki ionlarga ta'sir qilish jihatidan ayniqsa qimmatlidir. Amaliyotchilar, masalan, tabiiy suvlarda va shunga o'xshash ob'ektlarda xlorid va sulfatning nefelometrik qiymatlari uchun keng qo'llaniladi. Turbidimetriya va nefelometriyaning aniqligi uchun fotometrik usullar buzilgan bo'lib, ular bosh darajasi bilan bog'langan, qiyin suspenziyalar bilan, lekin bir xil o'lchamdagi zarrachalar, soatlarda barqaror va boshqalar suspenziyalarning kimyoviy va analitik kuchlarining takrorlanmasligi.
Nefelometriya va turbidimetriya turg'unlik uchun, masalan, BaSO4 suspenziyasida SO4 qiymati uchun, Cl - AgCl suspenziyasida, S2 - CuS ning pastdan suspenziyasida. O'zgarishlar qiymatlari orasida ~ 0,1 mkg / ml ni tashkil qiladi. Aqlni standartlashtirish uchun eksperimentlarda tahlil qilish jarayonni qattiq nazorat qilishni, reaktivlarning suspenziyasini, konsentratsiyasini, aralashtirish tezligini, jarayonga sarflangan soatni talab qiladi. Yog'ingarchilik kichik, lekin onaning aybi zarralari kichik va kichik hajmda. Eritmada katta qismlarning koagulyatsiyasini oldini olish uchun, odatda, stabilizator qo'shiladi. jelatin, glukerin.
38. Xromatografiya: hukm tarixi, usulning printsipi, sudga topshirish. Doslidjennyax.
Xromatografiya - so'zlarning yig'indisini taqsimlash va tahlil qilish, shuningdek so'zlarning fizikaviy va kimyoviy kuchlarini yaratish uchun dinamik sorbsiya usuli. Nutqning ko'tarilishida nutqning ikki bosqichi mavjud va ikki bosqich bor - itoatsiz (qattiq faza, inert burunga bog'langan) va qo'pol (gazning g'ayritabiiy fazasi, elementi). Usulning nomi xromatografiya bo'yicha birinchi tajribalar bilan bog'liq bo'lib, uning davomida Mixailo Kolirning usuli har xil usulda ishlab chiqilgan.
Xromatografiya usuli birinchi marta rus talaba-botanigi Mixail Semenovich Kolor tomonidan 1900 yilda ishlatilgan. Kaltsiy karbonat bilan to'ldirilgan ustunda rozelin pigmentlarining kichik guruhi uchun vikoristovuvni yutib oling. Xromatografiya usuli bilan yaxshiroq tanishish uchun Bulo Zrobleno Colore 30 ko'krak 1901 yil XI z'yzdi tabiiy fanlar va likorlar Sankt -Peterburgda. "Bula xromatografiyasi bo'yicha Persha Drukovana Pratsya" 1903 yilda Rossiya Federatsiyasi tomonidan jurnalda nashr etilgan. Varshava tabiatdagi pravoslav slavyanlar uyushmasining Pratsi... birinchi muddat xromatografiya 1906 yilda "Nimetskiy" jurnalida chop etilgan Kolori robotlarining ikki do'stida paydo bo'ldi. Berichte der Deutschen Botanischen Gesellschaft... 1907 yilda rotsi Kolir o'z usulini namoyish etdi Nimetskiy botanika suspenziyasi.
1910-1930 yillarda toshli usul mutlaqo unutilgan va deyarli rivojlanmagan.
1931-yilda R.Kun, A.Vintershteyn va E.Lederer qoʻshimcha xromatografiya uchun oq karotindan a va b fraksiyalarni kristalli tomoshabinda koʻrdilar va usulning preparativ qiymatini koʻrsatdilar.
1941 yilda A.J.P.Martin va R.L.M.Sing xromatografiyaning yangi turini ishlab chiqdilar, bu ikkita aralashmas tizmalari orasidagi tafovutlarni bajarishda ularning fikriga asoslangan edi. Usul "deb nomlanadi. rospoid xromatografiya».
1947 yilda T. B. Gapon, E. N. Gapon va F. M. Shemyakinlar «ion almashinish xromatografiyasi» usulini yaratdilar.
1952 yilda J. Martin va R. Singu Bula yagona xromatografiya usulini yaratgani uchun kimyo bo'yicha Nobel mukofotiga sazovor bo'ldi.
20-asrning oʻrtalaridan to hozirgi kungacha xromatografiya jadal rivojlanib, eng koʻp qoʻllaniladigan analitik usullardan biriga aylandi.
Tasnifi: Gazova, Ridinna
Xromatografiya asoslari jarayon. Xromatografiya uchun. podílu in-in abo viznachennya íx fiz.-kim. xususiyatlari zzvychay vikoristovuyt maxsus. keling - xromatografiya. Asosiy xromatograf universitetlari - xromatografiya ustun, detektor, shuningdek zondlarni kiritish uchun pristíy. Sorbentni ochish ustuni tahlil qilingan summani komponentlar omboriga tarqatish funktsiyasini, detektor esa - miqdorlar funktsiyasini ko'rsatadi. viznachennya. Kolonnadan kirishga o'tadigan detektor avtomatik ravishda uzilishlarsiz ulangan ulanishlarning kontsentratsiyasini boshlaydi. oqayotgan faza oqimining tahlil qilingan miqdorining oqimini zonalar ustuni va barcha in-in-out of chromatography of cob. ustunlar (1 -rasm). Ruxoy fazasining navbatdagi oqimi va yig'ilish komponentlaridan oldin, ular ustunlar orasidagi farqni o'zgartiradi. Shvidkosti, uning o'lchami xromatografik komponentlardan oldin rospoid koeffitsientlariga mutanosib ravishda o'ralgan. Yaxshi sorbent in-va, ko'p qabul qilganlar uchun taqsimot konstantalarining qiymati, to'pni sorbent ustuni bo'ylab ko'proq so'riladi, kam xo'rlangan sorbent. Hamma ustunlar uchun A komponentini, so'ngra B komponentini kiritish va B (K A) ustuni ustida qolish osonroq<К Б <К В). Сигнал детектора, величина к-рого пропорциональна концентрации определяемого в-ва в потоке элюента, автоматически непрерывно записывается и регистрируется (напр., на диаграммной ленте). Полученная хроматограмма отражает расположение хроматографич. зон на слое сорбента или в потоке подвижной фазы во времени.
Kichik. 1. D detektori bilan Do xromatografik ustunidagi uchta komponent (A, B va C) yig'indisidagi podil: a - bir soatlik intervalda ustundagi tarkibiy qismlarning xromatografik zonalari holati; b - xromatogramma (C - signal, t - soat) .
Yassi qatlamli xromatografiya yordamida Podli arkush qog'ozi yoki oldindan qo'yilgan moddaning problari bilan sorbentga to'plangan plastinka, xromatografiyada yordam beradi. kamera Komponentning kichik to'plamini yozish mos usul bo'lishi kerak.
39. Xromatografik usullarning tasnifi.
Xramotografiya - bu nutq naqshlarini, atirgullardagi yozuvlarni Analyzirda tarqatish va tahlil qilish usuli. On-va mij 2 bosqichda: ruky va tartibsiz
Rozchin sumíshí rechovin pídlyagayut rozpodíla, adsorbent bilan to'ldirilgan naycha (adsorbsion ustun) orqali o'tadi. Natijada, komponentlar zonalar (sharlar) yaqinida adsorbentning boshqa balandligiga tushiriladi. Narsalar adsorbdan ko'ra chiroyliroqdir. Yo'q, pechning yuqori qismida, va pechning pastki qismida ko'proq adsorbsiyalangan. By -va nezatní adsorbsiyalangan - ustundan o'tish filtrdan o'tmaydi.
tasnifi:
1. Fazalarning birlik bosqichiga ko'ra.
1) Ruxoma
A) gaz (ichki gazlar: geliy, argon, azon)
B) ridina
2. o'tkazish usuli
1) maydonda (tekislikda); yupqa qog'oz qatlami
2) ustunli
A) qadoqlangan (paketli ustun sorbent bilan to'ldirilgan)
B) kapillyar (mayda ichki yuzasida ingichka elim / kvarts kapillyar, yorilmaydigan faza qo'llaniladi)
Siz def mumkin. Kam sonli narsalar.
Uchuvchi orollar o'sib bormoqda.
40. Xromatogramma. Xromatografning asosiy parametrlari.
Xromatogramma - har soatdan ustundan chiqadigan komponentlarning kontsentratsiyasini tiklash natijasidir.
H S
Xromatogrammada terining cho'qqisi ikkita bilan tavsiflanadi asosiy parametrlar
1. Utrimuvannya soati ( t R) - namuna kiritilgan paytdan boshlab, xromatografik cho'qqining maksimal qiymatini tiklash paytigacha tahlil qilinadigan butun soat. Vono nutq í yakínuyu xarakterli tabiatda yolg'on.
2. Visota ( h) Abo hududi ( S) piku
S = ½ ω × h. (4)
Balandlik va maydonni so'zlar soni va xarakteristikalar soniga qarab topish mumkin.
Bir soatni ikkita ombordan saqlash kerak - bir soatni ruhiy fazaga o'tkazish kerak. t m) Tartibsiz bosqichda bo'lgan birinchi soatda ( t s):
Tahlil qilinayotgan summadagi noma'lum komponentlarni aniqlash kirish yo'li bilan amalga oshirilishi kerak. o'rta xromatogrammalarsiz boshlanadigan qiymatlar, xromatogramma turlari bo'yicha umumiy jadval ma'lumotlari bilan. Xromatografiyada aniqlansa, haqiqiy ism rad etiladi. ko'rinish; Masalan, pik i in-vom A emas, iloji boricha pik i va in-va A yozilmagan. A ning ik i i ni tuzatish uchun soat kerak - kerak, lekin qadoqlash uchun aql etishmasligi, lekin birinchisi - A narxi.
kіlkіsnoї rozshifrovki kromatogramlar viznachaєtsya sukupnim vplivom dekіlkoh faktorіv shvidkіstyu i zruchnіstyu rozrahunku, formil (br, vuzky) uchun praktichnіy robotі vibіr Kiritilgan chi іnshogo parametr da i sahnalashtirish asimetrії hromatografіchnogo pіku, efektivnіstyu vikoristovuvanoї ustun povnotoyu podіlu komponentlari Ulanish sumіshі, nayavnіstyu neobhіdnih avtomatizovanih pristroїv (іntegratorіv, xromatografik tahlil ma'lumotlarini qayta ishlash uchun kompyuter tizimlari).
Xromatografik cho'qqining parametri tahlil qilingan summaning tarkibiy qismlari uchun tsikl tugagandan so'ng xromatogrammadagi operator tomonidan qo'lda o'zgartiriladi.
Xromatografik cho'qqining parametri qo'shimcha raqamli voltmetrlar, integratorlar yoki maxsus EOM orqasida avtomatik ravishda o'zgaradi, kolonda tahlil qilingan summa komponentlari va xromatografik yozuvlar to'plamidan bir soat o'tgach.
Xromatogrammani dekodlash texnikasining tebranishlari xromatografik signallarning parametrlari darajasida amalga oshirilishi mumkin, lekin standartlardan birini ko'rsatish mumkin; ichki normallash usulidan oldin ichki standartning tsom polyagaê perevaga usuli)
41. Sifatli xromatografik tahlil.
Etarli miqdordagi qo'shimcha dinamiklar yordamida komponentlarni bir -biridan alohida o'zgartirish mumkin. Va agar fraktsiya (Eluate) yaqinidagi komponentlar soni aniqlansa, yig'indidagi komponentlar soni aniqlanishi kerak (agar komponentlar soni bo'lsa).
Yaxshi xromatografik tahlil, ya'ni nutqning tarkibiy qismi xromatogramma bo'yicha aniqlanmagan bo'lsa, unga mos keladigan xromatografik xususiyatlarni aniqlash mumkin, ko'pincha u hisobga olinadi (shuning uchun berilgan fazaning miqdori ustun) tahlil qilingan summa va ko'z uchun.
42. Xromatografik miqdoriy tahlil.
Kilkisny xromatografik tahlil xromatografda amalga oshiriladi. Xromatografik nutqning kontsentratsiyasi asosida xromatografik cho'qqining turli parametrlarini o'rnatish usuli - balandlik, kenglik, maydon va belgilangan uzunlik yoki kenglik balandligi uchun sobit uzunlikni yaratish.
Bir qator gaz xromatografiyasida mutlaq gradatsiya va ichki normalizatsiya, shuningdek standartlashtirish usullari qo'llaniladi. Ichki standart usuli ham g'alaba qozonadi. Mutlaq kalibrlash bilan, nutqning kontsentratsiyasiga, shuningdek, bosqichma-bosqich grafiklarga qarab va berilgan ishlashning rivojlanishi uchun zaminning miqdori yoki maydonini eksperimental ravishda aniqlash mumkin. Tahlil qilingan yig'indagi cho'qqilarning berilgan xususiyatlari va tahlil qilingan nutqning konsentratsiyasini gradatsiya grafigi orqali aniqlash mumkin. Mikrofondan foydalanganda oddiy va aniq usul asosiy hisoblanadi.
Ichki normalizatsiyaning shafqatsiz usuli bilan har qanday parametrlar miqdori, masalan, barcha nuqtalar miqdori yoki maydonlar miqdori 100% uchun olinadi. Ya'ni, o'rtacha cho'qqining balandlik yig'indisiga nisbati yoki bitta tepalik maydonining 100 ko'paytmasi bo'lgan maydonlar yig'indisiga nisbati komponentning massa ulushini (%) tavsiflaydi. sumda. Bu holda, buqaning kontsentratsiyasi ko'rinishidagi o'zgaruvchan parametr qiymatining summasi barcha komponentlar uchun bir xil bo'lishi zarur.
43. Planar xromatografiya. Xornilni tahlil qilish uchun Vikoristannya nozik sferik xromatografiyasi.
Yupqa sferik xromatografiyada vikorystanniy tsellyulozaning birinchi shakli Bula qog'oz xromatografiyasidir. TShH va yuqori mahsuldor TSHH uchun mavjud plitalar qutbli ovozlarning yig'indisini ajratishga imkon beradi, elementning sifati esa yomon, hech bo'lmaganda suv yig'indisini yo'qotadi, ba'zi organik fazali atirgullardan yo'qolmaydi.
Bu erda DU2 - muhit xlorid va xlorid kontsentratsiyasidagi xlorid kislotasi o'rtasidagi potentsial farq.
kislota 0,1 mol / L, DU20 - da xlorid va xlorid kislotasi o'rtasidagi potentsial farq
kislotada xlorid kontsentratsiyasi 1 mol / l (standart), R, T va F - bir xil bo'lmagan gaz
post_yna, mutlaq harorat va Faraday soni. Xlorid konsentratsiyasi
xlor tabiatdan kelib chiqqan, xlorid kislotasida esa yo'q
har bir biznesning doimiy va har doimgi va logarifm ma'nosini anglatib, juda kenglik bilan so'z almashish:
DU2 = doimiy.
Nayzaning faqat bitta komponenti oxirgi DU3 elektr elementlaridan joyida qoladi.
Kolba membranasidagi potentsial farqning narxi. Membrananing materiali shunday tebranadi
o'tish yoki o'tish emas.
Ko'p sonli eksperimental tadqiqotlar shuni ko'rsatdiki, potentsial o'sishi
ravshanov
DU3 = (RT / F) ln (xlorid kislotada / [H +] chaqiring) (8)
Suvorov nazariyasi haqiqatni aniqlashtirish uchun hozirgi vaqtgacha isnu emas, men istayman va isnu kilka
tushuntirib bering.
Logarifmalar o'rtasidagi munosabatlarning logarifmi:
DU3 = (RT / F) ln (qo'ng'iroq) - (RT / F) ln [H +] xlorid kislotasida) (9)
Uyning o'ng qismidagi boshqa qo'shimcha (9) eng muhim farq omborida yotmaydi, chunki biz qila olamiz
vvazhati yo doimiy.
20.
Zalny vipadku -da, agar elektr tokining bir qismi bo'lsa, unda imkoniyat borkuylash uchun aqllar yak elektr opir, ijro G
virazdan qanday boshlash kerak
Elektrokimyoviy tahlil usullari o'zgaruvchan potentsialga, tahlil qilinadigan nutqning elektr moslamasi bilan o'zaro ta'siri paytida bir xil xususiyatlarga asoslangan.
Elektrokimyoviy usullar uch guruhga bo'linadi:
¨ Tana bo'ylab o'tadigan elektrokimyoviy reaktsiyalarga asoslangan usullar (potentsiometriya);
¨ Bir -biriga zid bo'lgan elektrodinamik reaktsiyalarga asoslangan usullar (voltammetriya, kulometriya, Elektrogravimetriya);
¨ Elektrokimyoviy reaktsiyaga aralashmasdan VIMIRlarga asoslangan usullar (konduktometriya - past chastotali titrlash va osilometriya - yuqori chastotali titrlash).
Elektrokimyoviy usullarning qabul qilinishiga ko'ra, ular tasniflanadi Streyt, Nutq kontsentratsiyasidan analitik signalning misli ko'rilmagan ko'pligiga asoslanib, va bilvosita(Titlashda ekvivalentlik nuqtasini o'rnatish).
Analitik signalni rekonstruksiya qilish uchun ikkita elektrod kerak - indikator va vaqt. Faoliyat shaklida to'planishi mumkin bo'lgan elektrod, ko'rsatkich... Aybdor aybdor va konsentratsiyaning o'zgarishiga javob beradi. Elektrod, faollikda qolmaslik, lekin ishga kirishish va ahamiyatsiz bo'lish potentsiali Porivnyannya elektrodlari.
potentsiometr
Potentsiometrik usul bo'ri galvanik elementlarning kuchiga elektr shikastlanishi asosida va tarmoqdagi ionlarning kontsentratsiyasini aniqlash uchun bo'ri galvanik elementlarni yaratish.
O'tgan asrning oxirida bo'linish usuli, buning uchun 1889 yilda Valter Nernst viviv rivnyannya elektrodlarning potentsialini faollik (nutqlar kontsentratsiyasi) bilan bog'laydi:
de - standart elektr potentsiali, V; 0,059-doimiy, unga gaz bo'lmagan doimiy (), mutlaq harorat va Faraday konstantasi () kiradi; - elektrodinamik reaksiyada qatnashadigan elektronlar soni; i - umuman olganda, oksidlangan va yangilangan nutq shakllarining faolligi.
Metall plitalar teshikdan chiqib ketganda, sim metall shnurga o'rnatiladi
Men 0 ↔ Men n + + nē
va vinikak elektr salohiyati. Potentsialni o'zgartirish mumkin emas, lekin elektrokaplama elementining kuchini o'zgartirish mumkin.
Qo'shimcha galvanik elementni ikkita elektroddan saqlash mumkin, ularni bitta rozetda (o'tkazilmaydigan element) yoki ombor orqasida ikkita yangi tokchada pishirish mumkin, shunda bitta kontakt bo'lishi mumkin (chiroq).
Elektrod, uning potentsiali uning faoliyatida yotadi Ko'rsatkichlar: E = f (c). Elektrod, uning kontsentratsiyasida bo'lmagan potentsial Porivnyannya elektrodlari... Yogo indikator elektrodining vimiruvannya potentsiali uchun zasosovoyt.